[发明专利]一种2-取代苯并噻唑类化合物的电化学合成方法有效
申请号: | 202010246712.7 | 申请日: | 2020-03-31 |
公开(公告)号: | CN111334817B | 公开(公告)日: | 2021-08-03 |
发明(设计)人: | 赖胤龙;刘宏文;严绍熙;欧楚鸿;张洁蓥;谢张欣;詹素丹;涂松荣 | 申请(专利权)人: | 韶关学院 |
主分类号: | C25B3/00 | 分类号: | C25B3/00;C25B11/04;C07D277/66 |
代理公司: | 广州骏思知识产权代理有限公司 44425 | 代理人: | 程毅 |
地址: | 512005 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 取代 噻唑 化合物 电化学 合成 方法 | ||
1.一种2-取代苯并噻唑类化合物的电化学合成方法,其特征在于:由苄基类醚化合物和邻氨基苯硫酚在电化学合成方法下合成2-取代苯并噻唑类化合物,其反应原理如下:
其中,取代基R1为烷基、苯基中的任意一种;取代基R2为氢、烷基、烷氧基的任意一种;
包括如下步骤:
(1)在无隔膜电解池中加入电解质、锰盐催化剂、电解溶剂、苄基类醚化合物和邻氨基苯硫酚,插入阳极和阴极,在搅拌、通电和恒流条件下进行电化学反应,反应的条件为:反应时间2~4h,反应温度45~60℃,反应电流15~30mA;
(2)反应完成后,对反应后的溶液进行萃取、分离和提纯获得2-取代苯并噻唑类化合物;
所述锰盐催化剂为含Mn2+的硫酸盐、醋酸盐、硝酸盐和氯化盐中的任意一种或几种的组合;所述锰盐催化剂的加入量为邻氨基苯硫酚加入量的10%-20%;
所述电解溶剂为乙腈和有机酸的混合液,其混合比为乙腈:有机酸=25~50:1,所述有机酸为醋酸、三氟乙酸和三氯乙酸的任意一种。
2.根据权利要求1所述的2-取代苯并噻唑类化合物的电化学合成方法,其特征在于:所述邻氨基苯硫酚与苄基醚类化合物的摩尔比为1:1~1:1.5。
3.根据权利要求1所述的2-取代苯并噻唑类化合物的电化学合成方法,其特征在于:所述阳极为铂电极,所述阴极为铂电极、网状玻璃态碳电极或石墨电极中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的2-取代苯并噻唑类化合物的电化学合成方法,其特征在于:所述电解质高氯酸或氟硼酸的锂盐、钠盐、无机铵盐或有机铵盐的任意一种或几种的组合。
5.根据权利要求1所述的2-取代苯并噻唑类化合物的电化学合成方法,其特征在于:所述电解质在电解溶剂中的摩尔浓度为0.1~0.2mol/L。
6.根据权利要求1所述的2-取代苯并噻唑类化合物的电化学合成方法,其特征在于:步骤(2)中,采用有机溶剂对反应后的溶液进行萃取,所述有机溶剂为乙酸乙酯、乙醚和二氯甲烷中的任意一种。
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