[发明专利]一种以4-哌啶基哌啶为配体的螯合树脂及其制备方法和应用有效
申请号: | 202010247779.2 | 申请日: | 2020-03-31 |
公开(公告)号: | CN111269338B | 公开(公告)日: | 2021-04-13 |
发明(设计)人: | 韩得满;袁其亮;李嵘嵘;陈寅镐;姚武冰;王超 | 申请(专利权)人: | 台州学院 |
主分类号: | C08F8/30 | 分类号: | C08F8/30;C08F8/24;C08F212/08;B01J20/26;B01J20/30;B01D15/08;C22B23/00;C22B3/24 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 胡红娟 |
地址: | 318000 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 哌啶 树脂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种以氯球为母体的螯合树脂,其特征在于,所述的螯合树脂的结构单元如式(I)所示:
2.一种根据权利要求1所述的螯合树脂的制备方法,其特征在于,以氯球为母体,以4-哌啶基哌啶为配体,包括以下步骤:
(1)将氯球浸泡在N,N-二甲基甲酰胺中,直至氯球充分溶胀;
(2)在步骤(1)的所得物中加入4-哌啶基哌啶和催化剂,然后,在惰性气体保护下进行取代反应;
(3)过滤步骤(2)的所得物,滤饼经N,N-二甲基甲酰胺、水洗涤后于饱和氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液中浸泡,再用去离子水和有机溶剂洗涤,最后真空干燥得到所述的螯合树脂。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的4-哌啶基哌啶与氯球中-CH2Cl的物质的量之比为3∶1~5∶1。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的取代反应的温度为90℃~130℃;取代反应的反应时间为12~14小时。
5.根据权利要求1所述的螯合树脂在回收金属中的应用,其特征在于,所述的金属为镍。
6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于,包括如下步骤:
(a)将所述的螯合树脂置于醋酸-醋酸钠缓冲溶液中浸泡活化;
(b)在步骤(a)的所得物中加入镍离子标准溶液,恒温振摇0.4~0.6h;
(c)待步骤(b)吸附平衡后,测定缓冲液中残余金属离子浓度,计算所述的螯合树脂对镍离子的饱和吸附容量。
7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,还包括如下步骤:
(d)分离步骤(c)的吸附平衡后的螯合树脂,用洗脱液浸泡,恒温振摇0.4~0.6h;
(e)待步骤(d)洗脱平衡后,测量洗脱液中镍离子的浓度,计算解吸率。
8.一种根据权利要求1所述的螯合树脂的回收镍的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(I)将含镍离子的浸出液调节至pH=4~6后,加入所述的螯合树脂对浸出液进行镍离子富集,得到吸附平衡的螯合树脂;
(II)分离吸附平衡的螯合树脂,用洗脱液浸泡,得到含有镍离子的洗脱液。
9.根据权利要求8所述的回收镍的方法,其特征在于,包括如下步骤:将所述的含有镍离子的洗脱液还原制得镍。
10.根据权利要求8所述的回收镍的方法,其特征在于,所述的洗脱液为1mol/L~5mol/L的盐酸。
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