[发明专利]一种苯甘氨酸及其衍生物的制备方法有效
申请号: | 202010249447.8 | 申请日: | 2020-04-01 |
公开(公告)号: | CN111269134B | 公开(公告)日: | 2022-09-20 |
发明(设计)人: | 胡华南;周以鸿;何文秀;赖立冬;程龙进;骆建轻;邵辉锋 | 申请(专利权)人: | 九江中星医药化工有限公司 |
主分类号: | C07C227/24 | 分类号: | C07C227/24;C07C229/36;C07D233/74;B01J31/02 |
代理公司: | 江西省专利事务所 36100 | 代理人: | 胡里程 |
地址: | 332500 江西*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甘氨酸 及其 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种苯甘氨酸及其衍生物的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括:以超顺磁纳米颗粒负载离子液体为催化剂,50-60℃和常压下,在溶剂中,苯甲醛、氰化钠、固体铵盐和氨水反应得到苯海因,苯海因经过水解、脱色、中和后得到苯甘氨酸;其中,所述催化剂为:
超顺磁纳米颗粒负载离子液体催化剂的制备:取3-氯丙基三乙氧基硅烷、咪唑、干燥甲苯在N2保护下回流搅拌反应,通过柱层析法分离得到中间体,该中间体与Fe3O4/SiO2(MNP)固体颗粒在无水甲苯搅拌反应,反应结束后用磁铁收集得到的磁性固体与3-氯代甘油在无水乙醇中搅拌反应,反应结束后用磁铁收集得到的超顺磁纳米颗粒负载离子液体催化剂,反应公式为:
2.根据权利要求1所述苯甘氨酸及其衍生物的制备方法,其特征在于:苯甲醛、氰化钠、固体铵盐和氨水的摩尔比为1:1-2:1-5:1-5。
3.根据权利要求1所述苯甘氨酸及其衍生物的制备方法,其特征在于:所述溶剂为甲醇、乙醇、醋酸乙酯、三氯甲烷、二氯甲烷、四氢呋喃、叔丁基甲醚、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜。
4.根据权利要求1所述苯甘氨酸及其衍生物的制备方法,其特征在于:所述溶剂的质量比为苯甲醛0.5-5倍。
5.根据权利要求1所述苯甘氨酸及其衍生物的制备方法,其特征在于:所述催化剂的摩尔比为苯甲醛0.001-0.02倍。
6.根据权利要求1所述苯甘氨酸及其衍生物的制备方法,其特征在于:所述苯甲醛为苯甲醛、邻氯苯甲醛、对氯苯甲醛、间氯苯甲醛、邻溴苯甲醛、对溴苯甲醛、间溴苯甲醛、邻甲基苯甲醛、对甲基苯甲醛、间甲基苯甲醛、邻甲氧基苯甲醛、对甲氧基苯甲醛、间甲氧基苯甲醛。
7.根据权利要求1所述苯甘氨酸及其衍生物的制备方法,其特征在于:所述固体铵盐为碳酸氢铵、碳酸铵、氯化铵、尿素、硫酸铵、硝酸铵。
8.根据权利要求1所述苯甘氨酸及其衍生物的制备方法,其特征在于:反应结束后,催化剂经外加磁场回收,乙醇洗涤后,经过60℃真空干燥5小时,可多次重复使用,活性未见明显下降。
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