[发明专利]一种石墨烯纳米纤维膜片的制备方法

说明书

本发明公开了一种石墨烯纳米纤维膜片的制备方法，所述石墨烯纳米纤维膜片的制备方法包括氧化石墨烯纳米纤维的制备、氧化石墨烯纳米纤维分散液的制备和石墨烯纳米纤维膜片的制备。本发明石墨烯纳米纤维膜片的制备方法中，首先将氧化石墨烯分散在水中制备氧化石墨烯纳米纤维，再制成氧化石墨烯纳米纤维膜片，制备的石墨烯纳米纤维膜片分离效率高，能耗较低，而且稳定性好，具有较好的机械强度和使用寿命。

技术领域

本发明涉及石墨烯膜片技术领域，具体涉及一种石墨烯纳米纤维膜片的制备方法。

背景技术

石墨烯是一种由碳原子构成的单层状片结构的纳米新材料，是目前为止发现的唯一存在的二维自由态原子晶体。石墨烯因其晶体和电子结构表现出了非常独特的物理化学现象，具有超薄、超坚固和超强导电性等特点。氧化石墨烯是石墨烯的一种重要派生物，也是化学氧化还原法合成石墨烯的前驱体，保留了石墨烯中的离域π共轭体系。

石墨烯纤维是一种由高强度有序排列的石墨烯片层组装起来的新型碳纤维。石墨烯纤维有较高的拉伸强度，在800℃的高温下能达到更高的拉伸强度，还具有较好的韧性，较低的密度和优良的电机械稳定性。这些优异的电学、力学性质，使石墨烯纤维在触摸感应屏、生物支架材料和功能纺织品等领域具有良好的前景。

中国专利CN104071783B公开了一种柔性纸状还原氧化石墨烯膜片的制备新方法：利用石墨为原材料，采用改进的Hummers方法制备出胶体状氧化石墨，然后将胶体状氧化石墨均匀涂在聚丙烯管中或者石英管、培养皿底部，在真空条件下通过温度和时间的控制进而制备出柔性纸状还原氧化石墨烯膜片；但是，制备的还原氧化石墨烯膜片的表面一致性较差，柔韧性一般。

中国专利CN105084355B公开了一种层间距可控的稳定氧化石墨烯膜，该氧化石墨烯膜由部分还原的氧化石墨烯片状体层层堆积而成，或者由氧化石墨烯和部分还原的氧化石墨烯组成的片状体层层堆积而成。其制备方法如下：(1)将部分还原的氧化石墨烯均匀分散在水中，或者将氧化石墨烯和部分还原的氧化石墨烯均匀分散在水中形成铸膜液；(2)将铸膜液用基材膜过滤，在基材膜上即形成湿态氧化石墨烯膜，将所述湿态氧化石墨烯膜连同基材膜一起置于干燥设备中干燥并从基材膜上剥离，即得。但是，制备的稳定氧化石墨烯膜的稳定性较差，氧化石墨烯的机械强度还有待提高。

因此，本发明提供一种石墨烯纳米纤维膜片的制备方法，改善石墨烯膜片的表面成型性，提高石墨烯膜片的机械强度和韧性，扩大应用领域。

发明内容

本发明针对上述问题，提供一种石墨烯纳米纤维膜片的制备方法。

本发明解决上述问题所采用的技术方案是：一种石墨烯纳米纤维膜片的制备方法，包括如下步骤：

步骤a、氧化石墨烯纳米纤维的制备：将氧化石墨烯分散在水中，制成浓度为0.25mg/mL～0.45mg/mL的氧化石墨烯纺丝液，利用纺丝管将氧化石墨烯纺丝液挤入凝固浴中，停留20s～30s，最后清洗，得到氧化石墨烯纳米纤维；

氧化石墨烯具有层状结构，同时表面富含大量如羟基、环氧基、羧基等活性基团。氧化石墨烯的超大比表面积及层状结构决定了氧化石墨烯离子交换容量大，层状结构表面富含的含氧基团决定了氧化石墨烯可均匀分散在水中，亲水性分子和聚合物等可通过层间氢键、离子键和共价键等作用插入氧化石墨烯层间形成层间化合物。

步骤b、氧化石墨烯纳米纤维分散液的制备：将步骤a中得到的氧化石墨烯纳米纤维洗涤至中性，再加去离子水，超声震荡35分钟～45分钟后，以2500转/分钟～3000转/分钟的转速离心25分钟～30分钟，收集上层液体，即为氧化石墨烯纳米纤维分散液；

步骤c、石墨烯纳米纤维膜片的制备：将步骤b中得到氧化石墨烯纳米纤维分散液在孔径为300nm～400nm的微孔滤膜上真空抽滤，形成膜片，然后将微孔滤膜连同膜片一起真空干燥，最后将膜片还原得到所述石墨烯纳米纤维膜片。