[发明专利]一种双频微波制备颗粒状碳化硅的方法

说明书

本发明涉及一种双频微波制备颗粒状碳化硅的方法，属于碳化硅制备技术领域。本发明的双频微波制备颗粒状碳化硅的方法，包括以下步骤：(1)碳和正硅酸乙酯经溶胶‑凝胶法得到二氧化硅包裹碳的前驱体，前驱体经压制形成坯体；(2)将坯体包埋在石英砂中，利用双频微波同时进行微波烧结，得到颗粒状碳化硅；所述双频微波的两个频率分别为2450MHz和915MHz。该方法利用碳优良的吸波性能，采用双频微波的方式，不仅能够提高加热效率，更容易控制碳化硅生长的形貌，实现了SiC晶体的快速合成，得到结晶良好的碳化硅颗粒，提高了制备效率；且双频微波制得的碳化硅的晶体结晶度好，缺陷少，晶体产量高，颗粒大小均匀，质量更均一。

技术领域

本发明涉及一种双频微波制备颗粒状碳化硅的方法，属于碳化硅制备技术领域。

背景技术

SiC材料具有十分优良的性能，属于常用的结构材料，SiC的强度高、硬度大、弹性模量高、化学稳定性好，被广泛应用作磨料磨具、耐火材料、冶金、高温结构陶瓷及多种复合材料的增强材料。另外，由于SiC较宽的能带间隙，可以用作新一代高功率、高频率半导体材料，广泛用于光催化、储氢、场效应晶体管、原子探针以及高端军事领域。SiC作为一种性能优越的结构功能一体化材料，用途广泛，对其需求量较大。

目前，SiC的制备方法主要是在2700℃的高温下连续烧结3-4天制备得到，这种方法需要消耗大量能源，且时间较长。因此，探究更加节能高效的碳化硅制备工艺具有非常重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种双频微波制备颗粒状碳化硅的方法，该方法工艺简单，操作简便，生产周期短，能耗低，易实施，制得的碳化硅颗粒大小均匀。

本发明的技术方案如下：

一种双频微波制备颗粒状碳化硅的方法，包括以下步骤：

(1)碳和正硅酸乙酯经溶胶-凝胶法得到二氧化硅包裹碳的前驱体，前驱体经压制形成坯体；

(2)将步骤(1)得到的坯体包埋在石英砂中，利用双频微波同时进行微波烧结，得到颗粒状碳化硅；

所述双频微波的两个频率分别为2450MHz和915MHz。

本发明的双频微波制备颗粒状碳化硅的方法以微波作为加热源，微波具有加热速度快、效率高和节约能源的优点；且微波加热时加热均匀，微波加热属于均匀体积加热，可使材料结构均匀，有利于改善材料性能。微波加热的基本原理是材料自身介质损耗与微波发生耦合作用，从而发热。发热效率与微波频率、材料的分子极性等密切相关。微波烧结是利用材料自身的介电损耗来完成材料烧结的，相比于传统工业加热方法，具有能实现体积加热、污染少、烧结周期短、能耗低等优点；微波合成材料相比传统的合成方法污染少，节约能源。该方法工艺简单，操作方便，适合工业化快速生产，具有广阔的应用前景。

本发明的双频微波制备颗粒状碳化硅的方法，用碳和正硅酸乙酯制成二氧化硅包裹碳的前驱体，压制成坯体，再将坯体包埋在石英砂中进行微波烧结即可得到颗粒状碳化硅，利用碳优良的吸波性能，采用双频微波的方式，不仅能够提高更容易控制碳化硅生长的形貌，实现了SiC晶体的快速合成，得到结晶良好的碳化硅颗粒，提高了制备效率；该方法工艺简单，操作简便，生产周期短，烧结温度低，能耗低，污染少，适合大规模化工业生产，具有广阔的应用前景。且双频微波制得的碳化硅的晶体结晶度好，缺陷少，晶体产量高，颗粒大小均匀，质量更均一。

本发明中的碳的吸波性能好，在室温下就可以与微波很好的耦合，所以在微波作用下可以实现SiC晶体的合成。

本发明利用石英砂包埋坯体，石英砂的主要作用是隔绝空气。且石英砂的成分是SiO2，也避免了杂质的渗入。石英砂对前驱体包埋后，使得前驱体隔绝了空气，因此，微波烧结时，不需要利用保护气氛进行保护，石英砂即可为前驱体提供一种隔绝空气的环境，进而烧结生产碳化硅。