[发明专利]一种提高光致硫醇-烯/硅氧烷有机无机杂化体系韧性的方法有效
申请号: | 202010250687.X | 申请日: | 2020-04-01 |
公开(公告)号: | CN111393550B | 公开(公告)日: | 2021-05-25 |
发明(设计)人: | 何勇;李星洲;姚淼;聂俊 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C08F116/12 | 分类号: | C08F116/12;C08F126/06;C08F2/48;C08G77/28;C08G77/06 |
代理公司: | 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 | 代理人: | 巴晓艳 |
地址: | 100029 北京市朝阳区北三*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提高 硫醇 硅氧烷 有机 无机 体系 韧性 方法 | ||
1.一种提高光致硫醇-烯/硅氧烷有机无机杂化体系韧性的方法,其特征是通过两步反应来实现,首先将巯基硅氧烷和双官能烯类化合物按照巯基官能团和双键官能团的摩尔比1:1混合,在自由基光引发剂作用下,通过双键与巯基的光致定量化点击化学反应,制备具有有机间隔基的硅氧烷单体,然后将此单体与巯基化合物,烯类化合物,光产酸剂以及自由基光引发剂混合,通过光致有机相的硫醇-烯光聚合反应和无机相的水解-缩合来制备有机无机杂化体系。
2.根据权利要求 1所述的一种提高光致硫醇-烯/硅氧烷有机无机杂化体系韧性的方法,其特征在于具有有机间隔基的硅氧烷单体如通式(Ⅰ)所示:
(Ⅰ)
R1、R2、R4、R5为氢原子、甲基、乙基或甲氧基;
R3为如下结构:
其中,n=2-4,R6为如下结构:
R7为如下结构:
R8为氢原子或者甲基。
3.根据权利要求 1所述的一种提高光致硫醇-烯/硅氧烷有机无机杂化体系韧性的方法,其特征在于巯基硅氧烷为3-巯丙基单甲氧基硅烷、3-巯丙基甲基甲氧基硅烷、3-巯丙基乙基甲氧基硅烷、3-巯丙基二甲氧基硅烷、3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷、3-巯丙基乙基二甲氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种,其用量为总质量的5%-45%。
4.根据权利要求 1 所述的一种提高光致硫醇-烯/硅氧烷有机无机杂化体系韧性的方法,其特征在于双官能烯类化合物为二乙二醇二乙烯基醚、三乙二醇二乙烯基醚,四乙二醇二乙烯基醚、二乙二醇双丙烯酸酯、二乙二醇双甲基丙烯酸酯、三乙二醇二丙烯酸酯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯中的一种或几种,其用量为总质量的5%-45%。
5.根据权利要求 1所述的一种提高光致硫醇-烯/硅氧烷有机无机杂化体系韧性的方法,其特征在于巯基化合物为四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯、季戊四醇四巯基乙酸酯,3-巯基丙酸-[2,4,6-三氧代-1,3,5-三嗪-1,3,5(2H ,4H ,6H)-次基]三-2,1-乙二醇酯,2,2’-(1,2-乙二基双氧代)双乙硫醇中的一种或几种,其用量为总质量的5%-45%。
6.根据权利要求 1所述的一种提高光致硫醇-烯/硅氧烷有机无机杂化体系韧性的方法,其特征在于烯类化合物为二乙二醇二乙烯基醚、三乙二醇二乙烯基醚、三烯丙基异氰脲酸酯、聚乙二醇(400)二丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯700、二乙二醇双丙烯酸酯、三乙二醇二丙烯酸酯或三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、1 ,6-己二醇二丙烯酸酯中的中的一种或几种,其用量为总质量的5%-45%。
7.根据权利要求 1所述的一种提高光致硫醇-烯/硅氧烷有机无机杂化体系韧性的方法,其特征在于光产酸剂为(4-辛烷氧基苯基)苯碘鎓六氟锑酸盐、4-((2-羟基十四烷基)苯基)碘代六氟锑酸盐中的一种或几种,其用量为总质量的1%-3%。
8.根据权利要求 1所述的一种提高光致硫醇-烯/硅氧烷有机无机杂化体系韧性的方法,其特征在于自由基光引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯(TPOL)、2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮(1173)、2,4-二乙基噻唑酮(DETX)、1-氯-4-丙氧基硫杂蒽-9-酮(CPTX)、2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮(2959)、光产酸剂TPO、异丙基-9H-噻吨-9- 酮(ITX)中的一种或几种,其用量为总质量的1%-3%。
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