[发明专利]高纯度醋酸甲酯制备方法和其制备系统在审
申请号: | 202010251114.9 | 申请日: | 2020-04-01 |
公开(公告)号: | CN113493380A | 公开(公告)日: | 2021-10-12 |
发明(设计)人: | 吕晓东;王义成;冷东斌;张伟;段宏毅;彭慧敏;管秀明;刘晓林;孙明丽 | 申请(专利权)人: | 丹东明珠特种树脂有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C67/54;C07C67/58;C07C69/14 |
代理公司: | 丹东汇申专利事务所 21227 | 代理人: | 徐枫燕 |
地址: | 118009*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纯度 醋酸 制备 方法 系统 | ||
1.一种高纯度醋酸甲酯制备方法,其特征在于,醋酸和甲醇按摩尔比1~2:1混合,在固体催化剂的催化作用下,于预反应器中先行反应,再于催化蒸馏塔继续催化反应,预反应器的产物连接至催化蒸馏塔的反应段下部,催化蒸馏塔在其反应段中部补充醋酸、反应段上部增加萃取剂中,于反应条件:塔顶常压、塔顶温度56±2℃、反应段温度60~140℃、塔回流比为0.5~10中继续反应,其中醋酸补充量与甲醇原料的摩尔比为1~2:1,萃取剂与预反应器产物出料量的摩尔比为1:1,所述的萃取剂为乙二醇、丙二醇中至少一种。
2.根据权利要求1所述的高纯度醋酸甲酯制备方法,其特征在于,预反应器的反应条件是:压力0.2~0.5MPa、温度为70~90℃、空速1.0~10h-1、反应原料和反应产物均为液相。
3.根据权利要求1或2所述的高纯度醋酸甲酯制备方法,其特征在于,预反应器和催化蒸馏塔中装填固体催化剂为阳离子树脂催化剂、杂多酸催化剂或分子筛催化剂。
4.根据权利要求3所述的高纯度醋酸甲酯制备方法,其特征在于,固体催化剂为磺酸系列大孔的阳离子交换树脂催化剂。
5.根据权利要求1或2所述的高纯度醋酸甲酯制备方法,其特征在于,催化蒸馏塔塔釜物料依次经由串联的第一精馏塔、第二精馏塔和第三精馏塔,由常压运行的第一精馏塔先行脱除催化蒸馏塔塔釜物料的二甲醚、甲醇的轻组份杂质,由常压运行的第二精馏塔、于第一精馏塔之后脱离回收醋酸,由第三精馏塔为萃取剂回收塔,在-0.090~-0.095MPa减压运行,从催化蒸馏塔塔釜物料中回收萃取剂。
6.一种实施权利要求1-5任一所述高纯度醋酸甲酯制备方法的制备系统,其特征在于,其组成包括物料流动方向依次连接的预反应器(11)和催化蒸馏塔(12),预反应器(11)为固定床反应器,预反应器(11)的底部产物出料管(3)连接至催化蒸馏塔(12)的反应段下部,反应段中部连接有醋酸补料管(4)、反应段上部连接有萃取剂进料管(5),催化蒸馏塔(12)塔顶连接有回流支路和醋酸甲酯料管(6)。
7.根据权利要求6所述的所述的高纯度醋酸甲酯制备方法,其特征在于,催化蒸馏塔塔釜物料管之后串联设置有第一精馏塔(13)、第二精馏塔(14)和第三精馏塔(15),常压运行的第一精馏塔(13)为脱轻塔,常压运行的第二精馏塔(14)为脱醋酸塔,塔顶醋酸回收管(8)连接至醋酸原料管,减压运行的第三精馏塔(15)为萃取剂回收塔,塔顶的萃取剂回收管(9)并入催化蒸馏塔萃取剂进料管(5)。
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