[发明专利]一种乙烯基三丁酮肟基硅烷的制备方法

说明书

本发明涉及化工领域，具体关于一种乙烯基三丁酮肟基硅烷的制备方法；本发明的一种乙烯基三丁酮肟基硅烷的制备方法的制备方法，本方法通过合成一种具有微孔结构的钨硅酸盐固体结晶与传统干燥剂氧化钙，无水氯化钙复合制备出一种复合强力微孔干燥剂对原料丁酮肟进行干燥处理，能极大限度降低丁酮肟中的水分含量，制备的产品收率高，颜色浅；产品作为交联剂具有交联速度快、活性好的优点，极大地提高了粘结强度，产品质量稳定，性能可靠，能很好地满足了汽车、电子等产品的应用要求，具有十分广阔的市场前景。

技术领域

本发明涉及化工领域，尤其是一种乙烯基三丁酮肟基硅烷的制备方法。

背景技术

乙烯基三丁酮肟基硅烷作为中性快固化单组分室温硫化硅橡胶的交联剂，用于高性能的单组分配方中，较好地解决了中性单组分硅橡胶硫化速度慢、粘结强度低的问题，极大地拓宽了室温硫化硅橡胶的应用领域。

201810138622.9 涉及一种乙烯基三丁酮肟基硅烷连续化反应系统，包括预混合罐、集束管式反应器，所述集束管式反应器包括反应加料器、出料汇集腔和至少一个集束管式反应模块，所述反应加料器位于集束管式反应模块顶部，所述集束管式反应模块底部设置有出料汇集腔；所述集束管式反应模块与另外的集束管式反应模块上下串联后构成集束管式反应模块组合应用。该发明具有温度控制准确、安全可靠、占地面积小、管理简化的优点；采用集束管式反应器，温度控制准确，安全可靠反应器连续进出料，可实现DCS控制下的精确配料，操作人员劳动强度大大降低；相比现有釜式间歇反应器生产效率高，能耗低。

03131575.5涉及一种乙烯基三丁酮肟基硅烷,以乙烯基三氯硅烷、丁酮肟和溶剂为主要原料,其中溶剂为沸程60℃～90℃、水份100PPm的石油醚,所述丁酮肟水份1000PPm,乙烯基三氯硅烷与丁酮肟的用量摩尔比为1∶(6.05～6.1)。该发明主要应用于RTV单组分硅橡胶中,作为重要交联剂,由于采用上述原料配方,目的物纯度可达97%以上,收率达55～62%,比现有产品成本低、品质好,有显著提高,同时由于外观为无色或淡色,也扩大了应用范围。

201410605473.4公开了一种乙烯基三丁酮肟基硅烷超细碳酸钙粉体助剂，其特征在于：以重量计，配方由水溶性丙烯酸树脂1-2份，乙烯基三丁酮肟基硅烷25-30份，碳酸钠5-8份，丙烯酸乙烯基吡啶共聚物3-5份，乙二醇5-8份，甘油三醋酸酯5-6份，二辛基锡1--2份，水50-60份组成；具有设计科学合理，工艺简单，安全可靠性，易于控制，操作方便，适合大规模生产，生产成本低等优点。

现阶段工业生产乙烯基三丁酮肟基硅烷一般采用直接滴加法制备，但是由于原料丁酮肟中含水量较大（1500-1500ppm），导致产品的收率较低，而且颜色较深，及其影响产品的质量和市场竞争力。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种乙烯基三丁酮肟基硅烷的制备方法。

一种乙烯基三丁酮肟基硅烷的制备方法，其操作步骤为：

按照质量份数，将27-58份的丁酮肟与60-120份的萃取液加入反应釜中，搅拌20-40min混合均匀后，将16-20份的乙烯基三氯硅烷加入到计量槽中，并滴加至反应釜中，控温30-55℃，滴加完毕后，继续反应50-100min，停搅拌静置30-60min；反应液经分离器分层后，上层液进入中和器边搅拌边通氨，控制pH=6-9，控温20-50℃时间，10-30min；通氨完毕后，经过滤器过滤，清液进入蒸发器进行减压蒸馏，控制蒸发器温度50-70℃，真空压力30-50KPa，低温循环30-80min；然后控制蒸发器底温110-140℃，真空压力10-30KPa高温循环30-80min；最终釜液经冷却降温后包装即可得到产品；其特征在于所述的丁酮肟使用一种复合强力微孔干燥剂干燥后使用。

所述的一种复合强力微孔干燥剂，其制备方法如下：