[发明专利]一种石墨烯改性预锂化硅负极材料及其制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯改性预锂化硅负极材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)制备氧化石墨烯溶液；

(2)将硅粉、碳源和锂盐按一定质量比加入有机溶剂中配置成溶液，经超声分散后，进行喷雾干燥，得预锂化硅粉；

(3)将所述预锂化硅粉放入管式炉进行加热，并经所述碳源包覆后，与所述氧化石墨烯溶液按质量体积比10:0.5-6进行混合，混合均匀后进行喷雾干燥，得石墨烯改性预锂化硅负极材料。

2.根据权利要求1所述的石墨烯改性预锂化硅负极材料制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述制备具体包括：

(11)将石墨粉和2-5gKMnO₄依次搅拌加入置于冰水浴中的20-50mL浓硫酸溶液中得第一混合液，待温度冷却至30℃后，进行水浴加热，水浴温度为30-40℃；

(12)量取50-80mL的去离子水并置于冰水浴中，将所述第一混合液少量多次转移到去离子水中，混合均匀得第二混合液，对所述第二混合液进行水浴加热，水浴温度为30-40℃；

(13)将冷却后的所述第二混合液加入到150-200mL去离子水中稀释，搅拌均匀后，加入3-8mL30％的H₂O₂溶液，等待溶液完全变黄不再生成气泡后，再加入5-15mL浓HCl溶液，充分搅拌后得第三混合液；

(14)依次进行水洗和酸洗：将所述第三混合液静置至沉淀产生完全，去除上清液，加入去离子水溶解固体，超声分散混合均匀后，进行离心处理去除上清液，加入稀盐酸溶解固体，超声分散均匀后，进行离心处理去除上清液；

(15)按照步骤(14)中所述水洗和酸洗，重复进行3次，再进行两次水洗，将得到的固体放置在烘箱中，烘干后得氧化石墨烯粉，将所述氧化石墨烯粉配置成氧化石墨烯溶液。

3.根据权利要求1所述的石墨烯改性预锂化硅负极材料制备方法，其特征在于，步骤(2)中锂盐为氢氧化锂。

4.根据权利要求1所述的石墨烯改性预锂化硅负极材料制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述硅粉和所述碳源的质量比为11-8:1。

5.根据权利要求1所述的石墨烯改性预锂化硅负极材料制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述硅粉与所述锂盐的质量比为10:0.5-5；所述硅粉与所述溶剂的质量比为0.5-2.5:7.5-9.5。

6.根据权利要求1所述的石墨烯改性预锂化硅负极材料制备方法，其特征在于，步骤(3)中加热包覆的所述预锂化硅粉与所述氧化石墨烯溶液的质量体积比为10:1-3。

7.根据权利要求2所述的石墨烯改性预锂化硅负极材料制备方法，其特征在于,步骤(14)中所述超声分散的时间为5-15min。

8.根据权利要求2所述的石墨烯改性预锂化硅负极材料制备方法，其特征在于,步骤(15)中所述烘箱的温度为50-70℃。

9.根据权利要求1所述的石墨烯改性预锂化硅负极材料制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述氧化石墨烯溶液浓度为0.05-0.3mg mL^-1。

10.一种如权利要求1-9任一项所述方法制备的石墨烯改性预锂化硅负极材料。