[发明专利]一种过氧化二-（3,5,5-三甲基己酰）的制备方法

说明书

本发明公开了一种过氧化二‑(3,5,5‑三甲基己酰)的高效制备方法，涉及有机过氧化物引发剂技术领域，包括以下步骤：(1)向反应液中滴加双氧水溶液，反应，得溶液1；所述反应液为增效剂和碱液的混合溶液；(2)向步骤(1)得到的溶液1中滴加异壬酰氯，反应，静置，分水，得到粗产品；(3)将步骤(2)得到的粗产品，洗涤、静置，分水，得过氧化二‑(3,5,5‑三甲基己酰)；所述洗涤中所采用的洗涤液为增效剂、pH缓冲剂和去离子水的混合溶液。本发明通过引入增效剂，提高了异壬酰氯和水相过氧化钠的传质作用，提高反应速率，缩短反应时间，降低产品分解损失，降低副反应的选择性，提高目标产物的转化率，提高产品纯度。

技术领域

本发明涉及有机过氧化物引发剂技术领域，具体涉及一种过氧化二-(3,5,5- 三甲基己酰)的制备方法。

背景技术

PVC树脂是一种产量大、综合性能优良的通用树脂，其制品具有优良的力学性能、阻燃性、透明性、耐化学药品性等，广泛用于工业、建筑、农业、日用生活、包装、电力、公用事业等领域，同时也是平衡重要化工原料烧碱副产的氯气的重要组成部分，起着非常重要的作用。

过氧化二-(3,5,5-三甲基己酰)是目前国内PVC树脂生产用量较大的低活性链引发剂，在SG7型、SG8型PVC树脂聚合过程中一般与过氧化新癸酸叔丁酯复合使用，在超低聚合度PVC树脂生产中单独或者与其他低活性链引发剂复配使用，具有反应速度均匀、易控，制品粒径均匀、鱼眼少等特点。近些年，随着国内PVC树脂产能的持续增加，过氧化二-(3,5,5-三甲基己酰)的需求正逐步增加。

中国专利申请201110441450.0公开了一种乳液型质量分数50％过氧化二 -(3，5，5-三甲基己酰)的制法，包括以下步骤：将碱性溶液与氧化剂混合反应，制得过氧化物的水溶液；将异壬酰氯滴加到所得的溶液中；异壬酰氯滴加完毕后，再搅拌反应60～90分钟；反应结束后停止搅拌，将母液分离；将无离子水、防冻剂、乳化剂、分散剂混合均匀，制得水相溶液；将所得的反应生成物与所得的水相溶液混合，进行乳化合成；降温后得到产品。制备出的产品兼具了溶剂型引发剂聚合反应平稳，产品质量稳定、用量少、引发快速、放热均匀等优点，且绿色环保，避免了生产过程中对人体的危害。但是经技术重现，此方法耗时最短也要6个小时，耗时长会带来产品分解的损失，因此制备时间的缩短非常必要。

中国专利申请201110441388.5公开了一种溶剂型过氧化二-(3，5，5-三甲基己酰)其质量分数为75％的制备方法，其特征在于包括步骤：将过氧化氢加入碱性溶液中；将异壬酰氯滴加到所得的溶液中，边滴加边搅拌；异壬酰氯滴加完毕后；反应结束后停止搅拌静置20～40分钟，将母液分离，将反应生成物洗至pH 值5～7；在所得的反应生成物中加入烷烃溶剂，得到溶剂型过氧化二-(3，5，5- 三甲基己酰)，浓度为74％～76％。此制备方法简化了工艺流程，克服了对反应设备的复杂要求，使反应在温和、安全的环境下进行，产品含量和收率大幅度提高，收率最高达96％，但是其收率仍有提高空间，同时副反应发生率仍需降低。

有鉴于此，针对现有技术中耗时久、存在副反应等问题，本发明提供一种过氧化二-(3,5,5-三甲基己酰)的高效制备方法，通过引入增效剂，保留操作简单、转化率高的优势，同时又大大缩短反应时间、降低副反应的发生率，解决现有技术存在的不足。

发明内容

本发明的目的在于提供一种过氧化二-(3,5,5-三甲基己酰)的高效制备方法，通过引入增效剂，提高了异壬酰氯和水相过氧化钠的传质作用，提高反应速率，缩短反应时间，降低产品分解损失，降低副反应的选择性，提高目标产物的转化率，提高产品纯度，降低水相含量，免去深冷和再破冰步骤，简化工艺流程。

为实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

一种过氧化二-(3,5,5-三甲基己酰)的制备方法，包括以下步骤：

(1)向反应液中滴加双氧水溶液，反应，得溶液1；其中，所述反应液为增效剂和碱液的混合溶液；