[发明专利]一种氟气生产过程废电解质回收制备氟氢化钾的方法

权利要求书

1.一种氟气生产过程废电解质回收制备氟氢化钾的方法，包括以制氟废电解质为原料，经过除杂、精制、反应、结晶、分离干燥制备出氟化氢钾，其质量指标满足：得到水分≤0.02 wt.% 、铁（Fe）含量≤ 0.0005 wt.%、以Pb计的重金属含量≤0.0015 wt.%；

其特征在于：制备方法包括如下步骤：

（1）除杂：废电解质升温至90-100℃，待完全熔融后，通过60-200目筛网过滤，去除电解质内含有的碳粉、电极残渣、金属离子络合盐、金属氟化物杂质；

（2）精制：过滤后电解质温度维持90-100℃，至电解质完全熔融，搅拌下加入氟化锂、氟化钠的组合物；组合物组成为：氟化锂10 wt.%-20 wt.%、氟化钠80 wt.%-90 wt.%，电解质与组合物的配比为：1000 g：1-40 g，搅拌5-9小时，维持90-100℃下静置20-45小时，后经过含胍PVDF复合过滤膜过滤，进一步去除金属杂质；

（3）反应：边搅拌边向过滤后的熔融电解质内加入高纯水，电解质与水的配比为1000g：900-1100 g，维持温度80-90℃至完全溶解，向溶解后的溶液内添加分析纯KOH固体，电解质与KOH的配比为1000g：250-300g搅拌反应2-5小时，完全转化为KHF₂的溶液，维持溶液温度80-95℃，后经含胍PVDF复合过滤膜过滤，滤除微量杂质；

（4）结晶：过滤后的溶液，控制搅拌速度40-80 rpm，溶液温度自80-95℃逐步降温至3-10℃，降温速率控制在2-7℃/h，至析出KHF₂晶体；

（5）分离干燥：含KHF₂的悬浮液离心分离，母液回收套用，得到的KHF₂粗品，放至真空干燥烘箱，升温至105-150℃进行真空干燥，得到产品。

2.根据权利要求1所述的一种氟气生产过程废电解质回收制备氟氢化钾的方法，其特征在于所述步骤（4）中，搅拌速率40-60 rpm，降温速率2-4 ℃/h。

3.根据权利要求1所述的一种氟气生产过程废电解质回收制备氟氢化钾的方法，其特征在于所述含胍PVDF复合过滤膜，其制备方法如下：

按照质量份数，将200-240份N-N二甲基乙酰胺和100-200份丙酮倒入磨口玻璃瓶内，置于磁力搅拌器上，后将20-34份PVDF粉末倒入反应器中，通入氮气，在40-50℃搅拌6-14h，得到PVDF溶液；

然后将0.1-1.7份的呋喃并吡咯甲酸、0.05-0.6份的四甲基胍乳酸盐，1.5-3.6份的羟丙基封端聚二甲基硅氧烷加入到上述反应器中，控温70-89℃，除去丙酮，搅拌反应3-7h，得到改性聚二甲基硅氧烷；

再加入7-15份的聚丙烯腈， 1.5-5.4份的聚苯乙烯，100-140份的甲醇到上述反应器中，40-55℃搅拌6-14h，得到纺丝溶液，

采用静电纺丝技术将纺丝液喷涂在无纺基布上，喷头间距5-15cm，电压15-30KV，喷涂时间20-50s，完成后干燥，即可得到所述含胍PVDF复合过滤膜。

4.根据权利要求3所述的一种氟气生产过程废电解质回收制备氟氢化钾的方法，其特征在于所述含四甲基胍乳酸盐与羟丙基封端聚二甲基硅氧烷生成含四甲基胍官能团的改性硅烷。

5.根据权利要求3所述的一种氟气生产过程废电解质回收制备氟氢化钾的方法，其特征在于所述呋喃并吡咯甲酸与羟丙基封端聚二甲基硅氧烷生成呋喃并吡咯支化结构硅烷。