[发明专利]一种破乳剂及其制备方法在审
申请号: | 202010254081.3 | 申请日: | 2020-04-02 |
公开(公告)号: | CN111454745A | 公开(公告)日: | 2020-07-28 |
发明(设计)人: | 巴文远;尚吉永;谢丰鸣;郭凌霄;李学智;王超超;孟强;王海川;王志强;秦增亮;唐言龙 | 申请(专利权)人: | 万达集团股份有限公司;山东万达化工有限公司 |
主分类号: | C10G33/04 | 分类号: | C10G33/04 |
代理公司: | 青岛高晓专利事务所(普通合伙) 37104 | 代理人: | 杜亚男 |
地址: | 257500 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乳剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种破乳剂的制备方法,其特征在于:包括:
按重量组份称取WD-8311干剂、WD-123中干剂、SP169干剂、甲醇和纯水;
将上述原料放入反应釜,在反应温度40℃,转速190r/min的条件下进行搅拌0.5-1小时,然后进行放料,得破乳剂,命名为WD-515型破乳剂。
2.根据权利要求1所述的破乳剂的制备方法,其特征在于:所述WD-8311干剂的制备方法,包括:
(1)按重量组分称取四乙烯五胺、氢氧化钾、环氧丙烷、环氧乙烷以及冰醋酸;
(2)将四乙烯五胺、氢氧化钾加至反应釜,并关闭反应釜;
(3)在反应釜内加入氮气使釜内压力为0.6MPa,并静止30分钟;
(4)若反应釜内压力正常,则将反应釜内氮气放出并通入新的氮气进行置换,并反复进行三次;如果当反应釜内压力过高或过低时,调节反应釜内压力至正常状态再进行氮气置换操作,同样为反复进行三次;
(5)置换结束后打开反应釜进行搅拌并升温至95℃,抽真空且控制温度在95℃,反应压力控制在-0.1MPa-0.15MPa之间,搅拌速度为190r/min;
(6)抽真空结束后继续升温至130℃,并加入环氧丙烷,控制反应温度在135℃-145℃之间,将压力提高至0.4-0.6MPa;
(7)随着反应继续,反应压力降低,当反应压力降至负压时进行保温,时间为2小时;
(8)保温结束后进行降温处理至120℃,加入环氧乙烷,反应温度控制在120℃-130℃之间;
(9)随着反应继续,反应压力降低,当反应压力降低至负压时进行保温,保温时间为0.5小时;
(10)保温结束后进行降温处理至90℃,并加入冰醋酸进行中,PH为5-9,并保温处理2小时;
(11)保温结束后进行降温至40℃进行取样,反应完成,得破乳干剂,并命名为WD-8311干剂。
3.根据权利要求2所述的破乳剂的制备方法,其特征在于:所述WD-8311干剂各原料及其重量组分为:四乙烯五胺100-200份、氢氧化钾1-10份、环氧丙烷550-650份、环氧乙烷250-450份、冰醋酸1-10份。
4.根据权利要求1所述的破乳剂的制备方法,其特征在于:所述WD-123中干剂的制备方法,包括:
S1、选取壬基酚、氢氧化钾、环氧丙烷、环氧乙烷以及少量的冰醋酸;
S2、关闭聚合釜排空阀和釜底阀门,打开真空阀门,启动真空泵,当釜内压力达到-0.06-0.1MPa时,打开釜底阀门使计量准确的壬基酚、甲醛和氢氧化钾抽入釜内,关闭釜底阀门、真空泵与真空阀门;氮气顶至正压,启动搅拌;缓慢升温至65℃,保持10分钟;然后继续升温至80-85℃,保持半小时;再缓慢升温至90-95℃保持1小时;开启换热器冷却水,开启分水管线上的循环水阀门,缓慢升温,不断分水,观察视盅出水情况,当温度升至150℃时,视盅流出水量逐渐变少。当没有水流出时,降温到130℃,真空脱水30分钟。
S3、升温至130℃进环氧丙烷,开始温度控制在140—150℃,当温度、进料稳定后温度控制在135-145℃。环氧丙烷进料毕,保温1小时,降温至110-120℃,真空处理半小时,再进环氧乙烷,温度控制在120—130℃。进完环氧乙烷后,釜压降至-0.04MPa,保温半小时。然后110—120℃真空处理30分钟,降温至70℃,取样放料,得破乳干剂,并命名为WD-123中干剂。
5.根据权利要求4所述的破乳剂的制备方法,其特征在于:所述WD-123中干剂各原料及其重量组分为:壬基酚280-350份、氢氧化钾1-5份、环氧丙烷450-550份、环氧乙烷250-350份、冰醋酸1-4份。
6.一种如权利要求1-5任一所述破乳剂的制备方法所制备的破乳剂,其特征在于:所述破乳剂各原料及其重量组份为:WD-8311干剂180-220份,WD-123中干剂80-120份,SP169干剂80-120份,甲醇200-400份,纯水200-400份。
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