[发明专利]基于聚合物阵列多孔结构的纳米银膜SERS基底制备方法在审
申请号: | 202010254466.X | 申请日: | 2020-04-02 |
公开(公告)号: | CN111398242A | 公开(公告)日: | 2020-07-10 |
发明(设计)人: | 成鸣飞;李梦瑶;方靖淮 | 申请(专利权)人: | 南通大学 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65;B82Y30/00;B82Y40/00;B82Y20/00 |
代理公司: | 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 | 代理人: | 许洁 |
地址: | 226000*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 聚合物 阵列 多孔 结构 纳米 sers 基底 制备 方法 | ||
1.一种基于聚合物阵列多孔结构的纳米银膜SERS基底制备方法,其特征在于:包括以下步骤:步骤1.制备PC薄膜:将载玻片分别置于无水乙醇和超纯水中进行超声清洗,并用超纯水淋洗,氮气吹干备用;将称取的PC 颗粒放入氯仿溶液中,搅拌至PC 颗粒完全溶解,将干净的载玻片水平放置于自组装真空腔中,随后在玻片中心区域快速滴加氯仿溶液,并在抽真空条件下放置,于室温下自然干燥后,用镊子揭取已固化的薄膜,即获得自支持的柔性PC膜;
步骤2.制备周期性PC突起阵列结构:将单通模板进行切割,裁剪的PC 膜尺寸大于模板尺寸;将加热台预热,并将单通模板水平放置其上,将组装好的“玻片-PDMS 膜-PC 膜”三明治结构的基片平放在加热中的模板上;用平口的老虎钳在垂直于加热台的方向上施加压力,确保PC膜热熔后渗入模板孔洞中;热压印充足时间后将基片从加热台上取下并自然冷却,用镊子将PC 膜从模板上缓慢揭下,所获得的薄膜即为周期性PC 突起阵列结构;
步骤3.制备周期性银@ PC 突起阵列结构:采用真空热蒸镀技术,将银纳米薄膜沉积在周期性PC 突起阵列薄膜上,得到周期性银@ PC 突起阵列结构;
步骤4.制备周期性银@PDMS 多孔结构:将PDMS 预聚体A 和交联剂B按一定质量比在培养皿中充分搅拌,随后样品抽真空,消除因搅拌而产生的大量气泡;将已制备好的PC 模板倒扣于PDMS 混合液表面,使PC 突起一侧与PDMS 前驱体充分接触且无气泡产生,随后将装有样品的培养皿水平置于干燥箱中,进行PDMS 的固化过程;固化结束,将柔性PC 模板用镊子从PDMS 膜表面揭下,原PC 覆盖的区域即为周期性PDMS 多孔结构;再采用真空热蒸镀技术,将银纳米薄膜沉积在周期性PDMS 多孔薄膜上,最终得到周期性银@PDMS 多孔结构;
步骤5.进行检测分析:以目的产物为SERS活性基底,在其表面滴加定量的结晶紫,静置后用超纯水缓慢淋洗多次,自然晾干后,用拉曼仪检测并分析不同样品的SERS活性。
2.根据权利要求1所述的基于聚合物阵列多孔结构的纳米银膜SERS基底制备方法,其特征在于:在步骤1中,将载玻片分别置于无水乙醇和超纯水中超声清洗20 min,并用超纯水淋洗,氮气吹干备用;将称取的PC 颗粒放入三氯甲烷(即氯仿)溶液中,搅拌数小时至PC颗粒完全溶解,配制的PC(氯仿溶液)质量分数为2.5 %;将干净的载玻片水平放置于自组装真空腔中,随后在玻片中心区域快速滴加1 ml 的2.5 %氯仿溶液,并在抽真空条件下放置5min,于室温下自然干燥后,用镊子揭取已固化的薄膜,即获得自支持的柔性PC膜。
3.根据权利要求1所述的基于聚合物阵列多孔结构的纳米银膜SERS基底制备方法,其特征在于:在步骤2中,将单通模板用小刀切割至0.5 cm×0.5 cm的大小,裁剪的PC 膜尺寸稍大于模板尺寸;将加热台预热至250 ℃,并将单通模板水平放置其上,将组装好的“玻片-PDMS 膜-PC 膜”三明治结构的基片平放在加热中的模板上;用平口的老虎钳在垂直于加热台的方向上施加压力,确保PC 膜热熔后渗入模板孔洞中,热压印充足时间后将基片从加热台上取下并自然冷却,用镊子将PC 膜从模板上缓慢揭下,所获得的薄膜即为周期性PC 突起阵列结构。
4.根据权利要求1所述的基于聚合物阵列多孔结构的纳米银膜SERS基底制备方法,其特征在于:在步骤3中,在2×10-4 Pa的真空环境下,以0.15 nm/s 的速率将50 nm 厚的银纳米薄膜沉积在周期性PC 突起阵列薄膜上。
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