[发明专利]一种使用GC/MS用于聚酰胺类材料的鉴定和定量测定方法有效
| 申请号： | 202010255313.7 | 申请日： | 2020-04-02 |
| 公开（公告）号： | CN111537661B | 公开（公告）日： | 2023-03-28 |
| 发明（设计）人： | 吴立国;刘江洋 | 申请（专利权）人： | 广东美塑塑料科技有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/88 | 分类号： | G01N30/88;G01N30/06;G01N30/12 |
| 代理公司： | 广东合方知识产权代理有限公司 44561 | 代理人： | 梁洪文 |
| 地址： | 523000 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 使用 gc ms 用于 聚酰胺 材料 鉴定 定量 测定 方法 | ||
1.一种使用GC/MS用于聚酰胺类材料的鉴定和定量测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
a）称取适量聚酰胺类材料试样，通过酸溶液使试样完全分解成二元胺盐酸盐和二元酸或对苯二甲酸单体，过滤并定容，形成第一试样溶液；步骤a）中，酸溶液为盐酸；步骤a）中，通过酸溶液在微波高温反应条件下使试样完全分解成二元胺盐酸盐和二元酸或对苯二甲酸单体；
b）移取适量步骤a）中的第一试样溶液于恒温干燥箱中，低温蒸发去除多余的酸和水分，形成待溶试样；
c）用合适的溶剂将步骤b）中的待溶试样重新溶解，形成第二试样溶液，待测；步骤c）中，合适的溶剂为乙醇；
d）通过GC/MS采用30m*0.25mm*0.25um弱极性色谱柱对第二试样溶液进行定性定量测定；步骤d）中，30m*0.25mm*0.25um弱极性色谱柱以及分析条件，使用RESTEK RtX-5MS，进样品温度：280℃；色谱柱温度程序：初温50℃，保持1min，然后以30℃/min升至300℃，保持6min；载气：氦气；柱流量：1.39ml/min；线速度：60.5cm/sec；进样方式：不分流；进样量：1ul；EI离子源温度：260℃；采集方式：定性选用SCAN模式，定量选用SIM模式。
2.根据权利要求1所述的使用GC/MS用于聚酰胺类材料的鉴定和定量测定方法，其特征在于，步骤a）中，适量聚酰胺类材料试样为0.1~1g。
3.根据权利要求1所述的使用GC/MS用于聚酰胺类材料的鉴定和定量测定方法，其特征在于，步骤b）中，适量第一试样溶液为0.1~1ml。
4.根据权利要求1所述的使用GC/MS用于聚酰胺类材料的鉴定和定量测定方法，其特征在于，步骤b）中，低温蒸发温度为80℃。
5.根据权利要求1所述的使用GC/MS用于聚酰胺类材料的鉴定和定量测定方法，其特征在于，步骤d）中，还包括建立校准曲线。
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