[发明专利]一种高电阻片状软磁粉体的制备方法

说明书

本发明提供一种高电阻片状软磁粉体的制备方法，包括以下步骤：以包括氧气的混合气体提供氧化气氛，在充满混合气体的反应区域内，使片状软磁粉体在100℃–250℃下保温10分钟–60分钟，以进行气相沉积反应，从而在片状软磁粉体的表面形成氧化膜；在进行气相沉积反应的过程中，使片状软磁粉体在反应区域内保持悬浮运动的状态。保持悬浮运动状态的片状软磁粉体能够在分散状态下与氧化气氛进行充分接触，由此能够在片状软磁粉体的表面形成完整、均匀的氧化膜，其中所涉及的气相沉积反应的反应条件温和，可控性强，通过控制热处理工艺和氧分压，可以较为准确地控制氧化膜的厚度，不涉及大量试剂的使用，操作简便，适合应用于大规模生产，并且具有较高的环境友好程度。

技术领域

本发明属于磁性材料领域，具体地，涉及一种高电阻片状软磁粉体的制备方法。

背景技术

软磁复合材料是由软磁粉体和少量粘接剂混合成型后制得的一种具有高饱和磁感应强度、高磁导率和低损耗的磁性元器件，被广泛地应用于电力、电子、通信和能源等领域。软磁复合材料的常见产品形式有磁粉芯和吸波材料，材质有铁基(Fe、Fe-Si、Fe-Si-Al、Fe-Si-Cr、Fe-Ni、Fe-Ni-Mo)晶态、非晶态以及纳米晶。其中，Fe-Si-Al系软磁合金的磁晶各向异性常数和磁致伸缩系数都接近于零，因此具有非常有益的综合磁性能。铁硅铝软磁复合材料的主要优势体现在矫顽力很低，仅为1.6A/m，也因此获得比较高的磁导率；由于合金元素硅和铝的添加，提高了合金的体电阻率，使其在高频下仍然会获得比较低的涡流损耗；硅和铝储量大，价格便宜，因此Fe-Si-Al型软磁复合材料的成本较低。在先发明专利(CN105838117 B)制得的片状Fe-Si-Al粉末，具有超强的磁性能，易于在磁场中取向，可以制备高性能软磁复合材料。

近年来信息和通讯技术的快速发展对软磁复合材料提出了更高的要求。对软磁合金粉末进行绝缘包覆，可以有效地隔绝颗粒间的涡流损耗，满足软磁复合材料在高频下的应用需求。总体而言，可依据绝缘包覆所用物质将绝缘包覆分为有机包覆和无机包覆两大类。

有机包覆即采用有机物作为绝缘层物质，而选用的有机物又可依据其分子架构的差异，划分为热固性树脂和热塑性树脂。然而，有机包覆需要采用的有机溶剂易溶解于工业溶液中，具有污染环境的隐患。另外，由于树脂的热稳定性差，一般在200℃左右就会出现分解，使得软磁复合材料不能在压制后的退火过程中进行高温退火，无法有效地去除压制过程中引入的内应力，会使得对软磁复合材料磁性能的优化受到限制。一般来说，有机包覆层与磁粉的结合力不强，包覆不致密，有机包覆层遇到有机溶剂容易失效。

无机包覆一般是针对含有Al的软磁合金粉体，采用铬酐等强氧化剂，在粉体表面形成氧化铝的钝化膜，从而提高表面电阻。铬酐钝化工艺涉及重金属铬的使用，重金属铬具有一定的毒性，对环境污染严重，对人体也会造成很大的影响。此外，铬酐的氧化性太强，反应的可控性较低，而片状粉体的厚度方向一般仅有几百个纳米到几个微米，若采用铬酐氧化片状粉体，容易因反应过度导致磁性能大幅下降，甚至有可能将片状粉体完全氧化。

再者，采用现有的有机包覆方法和无机包覆方法进行片状粉体包覆，普遍存在以下缺点：

(1)片状粉体的径厚比大，松装密度小，自然堆积时架桥现象严重，对于该类材料表面处理效果不佳，会出现包覆不完全、不均匀等问题；

(2)大量工业试剂的使用，会提高粉体表面处理成本；

(3)都要在粉体做成之后再进行，并且包括湿润，混合，烘干等工序，工艺复杂、冗长，不适合大规模生产。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高电阻片状软磁粉体的制备方法，以优化片状软磁粉体表面的氧化包覆效果，使片状软磁粉体具有较高的电阻率。