[发明专利]一种贵金属超细丝材EBSD测试样品制备与表征方法

说明书

本发明涉及一种贵金属超细丝材EBSD测试样品制备与表征方法。本发明将贵金属超细丝材样品拉展并粘接在双倾样品台斜面顶端，置于样品仓中选择样品截面制备及测试区域；倾转样品台，对视场中样品进行镀碳处理、离子束切割和离子束表面抛光处理得到无表面应力的贵金属超细丝材的截面观察样品，通过离子束通道衬度成像观察并获取丝材截面观察区域的微观组织结构形貌图像；倾转双倾样品台至观察截面与入射电子束角度呈70°，通过CCD探测器对超细丝材截面进行电子背散射衍射检测，得到样品微区截面的EBSD图像和晶体学信。本发明EBSD与离子束通道衬度像结合为贵金属超细丝材的微区分析提供更系统、更全面的数据支持，能扩展样品的综合分析范围。

技术领域

本发明涉及一种贵金属超细丝材EBSD测试样品制备与表征方法，属于贵金属超细丝材测试技术领域。

背景技术

贵金属超细丝材常用于精密电子功能器件的关键位置，但由于其加工成品尺寸微细（直径φ0.1mm）传统技术无法表征超细丝材的组织结构，通常采用合金的片材组织来间接推断材料的微观组织演变规律。而丝材与片材变形过程中产生较大的组织差异，该表征方法不能准确客观地反映真实的组织结构。准确性的不足阻碍了贵金属超细丝材再结晶组织分析、超细复合丝材相鉴定及厚度测量、孪晶择优取向、晶界分布等方面的研究工作，从而制约了该类材料的发展。

贵金属超细丝材由于尺寸微细且塑性强，很难通过常规样品制备方法获得良好的截面样品进行微观织构分析。

发明内容

本发明针对现有技术存在的问题，提供一种贵金属超细丝材EBSD测试样品制备与表征方法，本发明在 EBSD面扫采集菊池线之前，先用通道衬度成像观察晶粒尺寸，发现缺陷、形变区及再结晶晶粒等区域，表征出位错结构、孪晶界、变形带，再采用 EBSD 技术对感兴趣区域进行晶体取向标定；EBSD与通道衬度像的结合提高 EBSD的空间分辨率和综合分析范围；故本发明能够解决传统技术方法无法准确表征贵金属超细丝材再结晶组织、超细复合丝材相鉴定及厚度测量、孪晶择优取向、晶界分布等问题。

聚焦离子束（FIB）具备纳米图形加工、离子束通道衬度成像、精准定位截面制备、TEM样品制备、连续截面加工成像以及微电子元器件线路编辑与芯片修复等功能；对于贵金属超细丝材多晶体材料，每个晶粒的取向不尽相同。当入射束照射到样品表面时，试样表层晶面和入射束的夹角也不相同，入射束与晶面间的夹角越大时，溢出试样表面的信号就越多，图像亮度越高；相反，入射束与晶面之间的夹角越小时，晶面间形成通道，溢出试样表面的信号越少，图像越暗。对于成分均匀、且具有抛光平面的多晶材料，相对取向差越大的晶粒，成像越亮，故可以定性地知道贵金属超细丝材晶粒的取向分布情况；离子束通道显微成像可以观察多晶试样的位向衬度，显示未经金相腐蚀的晶界，特别是孪晶界和亚晶界，以此评价经多道次拉拔和积累变形程度高的贵金属超细丝材塑性变形的性质及再结晶过程。

一种贵金属超细丝材EBSD测试样品制备与表征方法，其特征在于，具体步骤如下：

（1）将贵金属超细丝材样品拉展并粘接在双倾样品台斜面顶端，再置于样品仓中，密闭样品仓并抽真空，利用双束扫描电镜的二次电子显微镜观察贵金属超细丝材样品位置，调整贵金属超细丝材样品在视场中的位置，选择贵金属超细丝材样品截面制备及测试区域；

（2）倾转双倾样品台至视场中贵金属超细丝材样品与双束扫描电镜的聚焦离子束垂直，对视场中贵金属超细丝材样品进行镀碳处理形成镀碳保护膜，再利用双束扫描电镜的聚焦离子束对贵金属超细丝材样品进行离子束粗切割，然后逐级降低离子束电流密度进行离子束精切处理，再进行离子束表面抛光处理得到无表面应力的贵金属超细丝材的截面观察样品，通过离子束通道衬度成像观察并获取贵金属超细丝材截面观察区域的微观组织结构形貌图像；

（3）倾转双倾样品台至贵金属超细丝材的观察截面与入射电子束角度呈70°，通过CCD探测器对超细丝材截面进行电子背散射衍射检测，得到贵金属超细丝材样品微区截面的EBSD图像和晶体学信息；