[发明专利]一种基于小角中子散射的填充橡胶结构网络演化测定方法

说明书

本发明公开了一种基于小角中子散射的填充橡胶结构网络演化测定方法。该方法包括如下步骤：首先制备硫化后的填充橡胶样品，将待测填充橡胶样品放置在原位拉伸小角中子散射样品台上，在样品到探测器的不同距离下对待测填充橡胶样品进行静态和原位拉伸小角中子散射测试，然后对所得实验数据进行扣除背底和强度修正处理获得静态绝对强度曲线和动态相对强度曲线及其对应的拉伸力学曲线，最后通过模型拟合计算获得待测填充橡胶样品的结构演化信息。本发明的填充橡胶结构网络演化测定方法具有原位、快速、有效、直接、全面的优点，可用于进一步深入探索填充橡胶的微观形态特征对其力学性能的影响。

技术领域

本发明属于核技术应用领域，具体涉及一种基于小角中子散射的填充橡胶结构网络演化测定方法。

背景技术

橡胶通过添加纳米填料(如：白炭黑、炭黑、蒙脱土、石墨烯和碳纳米管等)可以大幅提升模量、拉伸强度、断裂应变、耐磨性和抗撕裂性等机械性能。在材料的服役条件下，不同的外场参数会影响材料的使用寿命和实际性能，通过对不同外场条件下(如应力场，温度场)填充橡胶的结构演化进行研究，有利于进一步研究高分子材料的性能以及指导加工工艺，构建材料服役状态下的预测模型。填充橡胶在小应变下的非线性粘弹性行为被称为佩恩效应。对于佩恩效应的主要影响因素的观点分为两类：一是由于填料-橡胶相互作用，二是填料-填料相互作用影响。目前已有大量研究表明，填充橡胶的补强机制与填料表面形成的一层比基体橡胶更硬的橡胶层——结合胶层密切相关，通过对结合胶和填料网络在应力场作用下的演化过程研究，有利于进一步揭示佩恩效应的本质，从而探寻材料微观结构和补强性能的关联性。

对于拉伸过程中填充橡胶的结构演化问题，最适宜的方法就是原位检测，目前最常见的测定方法是电镜、流变法，电镜可以通过原位实验得到填充橡胶中填料之间的对相互作用势，进而得到结合胶层的厚度。流变法是一种间接方法，通过对填料高分子复合材料强度和模量等进行线性或非线性粘弹性行为的研究，通过模量变化间接的表征填料-橡胶相互作用强度，进而拟合出结合胶层信息，然而，电镜需要对样品进行特殊处理，容易受到复杂的样品制备过程和操作者选择性的影响，且电镜受视场和电子穿透力的影响只能反应样品局部信息；流变法只能间接的通过填料-橡胶相互作用强度反应填充橡胶的结合胶信息，不能直接全面的反应填充橡胶结构网络演化的真实情况。

发明内容

有鉴于此，本发明旨在提供一种原位、快速、有效、直接、全面的基于小角中子散射的填充橡胶结构网络演化测定方法。

为达此目的，本发明具体采用如下技术方案：

一种基于小角中子散射的填充橡胶结构网络演化测定方法，其特点是，所述的方法包括如下步骤：

(1)样品制备

在橡胶基材中添加填料构成橡胶基体，对橡胶基体进行硫化处理，得到硫化后的待测填充橡胶样品；

(2)样品安装

确认光源、原位拉伸样品台、探测器在同一直线上，将待测填充橡胶样品置于小角中子散射的原位拉伸样品台上；

(3)原位实验

分别在样品到探测器的不同距离下对待测填充橡胶样品进行静态小角中子散射测量，然后选用合适的拉伸模式进行原位拉伸小角中子散射测量，获得待测填充橡胶样品的静态小角中子散射实验数据、原位拉伸小角中子散射实验数据及其对应的拉伸力学曲线数据；

(4)数据处理