[发明专利]一种二氧化钛氢敏材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 202010257413.3 申请日: 2020-04-03
公开(公告)号: CN111398262A 公开(公告)日: 2020-07-10
发明(设计)人: 李东平;赵春山;于迎俊 申请(专利权)人: 苏州泛氢新材料科技有限公司
主分类号: G01N21/78 分类号: G01N21/78;C01G23/053
代理公司: 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 代理人: 樊晓娜
地址: 215000 江苏省苏州市张家港经济技术开发区*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 氧化 钛氢敏 材料 制备 方法
【说明书】:

发明公开一种二氧化钛氢敏材料的制备方法,包括如下步骤:步骤1、称取钛酸四丁酯和PdCl2,钛酸四丁酯和PdCl2质量比为190‑200:1;步骤2、先向烧杯中加入乙二醇单甲醚,依次加入步骤1中的钛酸四丁酯和PdCl2,搅拌溶液使其溶解后加入去离子水,再加入氢氧化钠稀溶液,并实时监测溶液的pH值,当pH达到10‑11时,待溶液水解完全,然后加入稀盐酸,直至悬浮液pH达到7‑8;步骤3、对pH达到7‑8的混合悬浮液放置于高压釜中进行加热,加热温度范围设置为100‑150℃,待加热后,得到二氧化钛氢敏材料。本发明涉及的制备方法简单,减少贵金属的使用量,降低材料的成本,节约能量,氢敏材料变色性能好。

技术领域

本发明属于材料领域,具体涉及一种二氧化钛氢敏材料的制备方法。

背景技术

氢是21世纪的新兴清洁能源。为了对其安全使用,氢气泄漏检视是一项至关重要的工作。为能更好地进行这一工作,人们制得了多种氢敏材料。氢敏变色材料更是由于连人眼都可进行定性检测,不受其他检测仪器限制而受到欢迎。

对氢气检测,研究者们有两大趋势,一种是将氢敏材料作为氢气检测器中的氢敏元件。另外一种是将氢敏材料直接用于运输装置上(如管道)观察氢气泄漏前后颜色的变化来检测氢气,称为光学色敏示氢法。目前光学色敏示氢法使用的材料都需要大量的贵金属或稀有金属作为反应催化剂,材料成本极大。

发明内容

本发明的目的是提供一种二氧化钛氢敏材料的制备方法。

为达到上述目的,本发明采用的技术方案是:

本发明提供一种二氧化钛氢敏材料的制备方法,其包括如下步骤:

步骤1、物料准备:称取钛酸四丁酯和PdCl2,钛酸四丁酯和PdCl2的质量比为190-200:1;

步骤2、制备混合物:先向烧杯中加入乙二醇单甲醚,依次加入步骤1中的钛酸四丁酯和PdCl2,搅拌溶液使其溶解后加入等体积去离子水,再加入氢氧化钠稀溶液,并实时监测溶液的pH值,当pH达到10-11时,待溶液水解完全,然后加入稀盐酸,直至混合物悬浮液的pH达到7-8;

步骤3、热处理:对步骤2中pH达到7-8的混合悬浮液放置于高压釜中进行加热,加热温度范围设置为100-150℃,加热时间设置为60-600分钟;待加热预设的时间后,将悬浮液离心过滤、真空干燥,得到二氧化钛氢敏材料。

进一步地,所述钛酸四丁酯和PdCl2的质量比为200:1。

进一步地,在步骤3中,所述加热温度为120℃。

进一步地,在步骤3中,所述加热时间为360分钟。

进一步地,在步骤2中,乙二醇单甲醚与去离子水的添加体积相同。

由于上述技术方案运用,本发明与现有技术相比具有下列优点:制备方法简单,减少贵金属的使用量,降低材料的成本,节约能量;制备得到二氧化钛氢敏材料的变色性能好,响应速度快。

具体实施方式

下面结合所示的实施例对本发明作进一步描述。

实施例一:二氧化钛氢敏材料的制备方法

步骤1、物料准备:使用分析天平称取一定量的钛酸四丁酯和PdCl2,钛酸四丁酯和PdCl2的质量比为190-200:1,钛酸四丁酯和PdCl2的质量比优选为200:1,其中,PdCl2优选占最终二氧化钛氢敏材料总重量的2%;

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