[发明专利]一种掺杂Ti、C的二硫化钼基纳米复合薄膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种掺杂Ti、C的MoS₂基纳米复合薄膜的制备方法，是利用多靶反应磁控溅射系统，以MoS₂为基体材料，通过反应溅射手段在MoS₂薄膜的纳米尺度孔道位置填充活性Ti和DLC硬质团簇颗粒，从而构筑具有较高环境适应性的纳米复合固体润滑薄膜；同时通过Ti元素梯度层的沉积，利用元素互扩散原理增强薄膜强度和膜‑基结合力，从而提高复合薄膜的耐磨寿命。力学性能测试结果表明，纳米复合薄膜的硬度、弹性模量及弹性回复量均大幅高于纯MoS₂薄膜；摩擦性能测试结果显示，纳米复合薄膜在真空和大气环境下均表现出较低的摩擦系数和较高的耐磨寿命，从而满足核聚变装置遥操系统的服役要求。

技术领域

本发明涉及一种掺杂Ti、C的MoS₂基纳米复合薄膜的制备方法，主要用于核聚变装置遥操系统活动部件的纳米固体润滑薄膜，属于固体复合材料技术领域及核辐照环境下自润滑类材料的应用领域。

背景技术

超导托卡马克东方超环（EAST）是中国在2006年建成的用于实现可控热核聚变反应的实验装置，该聚变装置的运行为稳态、先进聚变实验反应堆奠定了良好的工程技术和物理基础。由于该装置的第一壁材料在等离子体放电过程中不可避免的遭受辐射损伤，因此需要通过放电室内的遥操系统对第一壁材料进行定期维护和更换。遥操系统的具体实施是通过一只可多维度灵活运动的机械臂来实现的，其活动关节部件需要在高承载且无油润滑条件下，满足可以在高真空及大气环境下低磨损且长寿命的服役要求。鉴于此，发展一种在核聚变放电室内使用的，可同时具有高承载能力及真空/大气良好环境适应性的活动关节用固体润滑薄膜就成为核装置研究人员追求的目标。

二硫化钼（MoS₂）薄膜材料因在真空环境中表现出的极低摩擦系数和极高耐磨性被认为是最重要的一类固体润滑材料。然而磁控溅射沉积的单一组分的MoS₂薄膜结构疏松，其硬度及承载能力非常有限，同时薄膜表面在大气环境中容易与氧气反应生成三氧化钼（MoO₃），导致薄膜的润滑特性快速失效。通过掺杂方式来改善薄膜的耐承载能力及其环境适应性是实现其实际应用的常用手段。金属钛（Ti）和非金属碳（C）纳米颗粒可抑制MoS₂薄膜疏松结构的生长，且可有效改善薄膜的环境适应性。同时碳原子在一定条件的磁控溅射制备时可自发团聚成非晶碳类金刚石结构（DLC），在大气环境下具有良好的自润滑性能。因此，通过反应磁控溅射制备掺杂有Ti、C原子的MoS₂基纳米复合薄膜可实现高承载和优异的真空/大气环境适应性的统一。

发明内容

本发明的目的在于提供一种掺杂Ti、C的MoS₂基纳米复合薄膜的制备，主要用作核聚变装置遥操系统的纳米复合固体润滑薄膜，以解决核聚变装置遥操系统关节部件无油状态下在大气/真空环境下使用时引起的磨损失效问题。

一、掺杂Ti、C的MoS₂基纳米复合薄膜的制备

本发明掺杂Ti、C的MoS₂基纳米复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：

（1）利用多靶磁控溅射系统，在3个独立靶位分别安装纯二硫化钼靶、高纯金属Ti靶、石墨靶作为溅射材料；

（2）将工件经清洗、氮气干燥后置于真空室内样品台上。工件的基底材料为单晶硅片或表面粗糙度≤1.6 μm的金属，如不锈钢，合金钢，止推轴承及硬铝合金等。基底材料的洗涤：依次用无水乙醇、石油醚超声波清洗8~15分钟，氮气干燥。样品台在沉积过程中保持旋转，旋转速率6~9转/分钟；