[发明专利]反相乳液聚合室温制备支化聚甲基丙烯酸羟乙酯的方法有效
| 申请号： | 202010257841.6 | 申请日： | 2020-04-03 |
| 公开（公告）号： | CN111363083B | 公开（公告）日： | 2022-02-11 |
| 发明（设计）人： | 黄文艳;朱迪;赵毅卓;蒋必彪;薛小强;杨宏军;江力;蒋其民 | 申请（专利权）人： | 常州大学 |
| 主分类号： | C08F220/20 | 分类号： | C08F220/20;C08F220/60;C08F2/30;C08F4/40;C07C231/02;C07C233/38 |
| 代理公司： | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 | 代理人： | 谢新萍 |
| 地址： | 213164 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乳液聚合 室温 制备 支化聚 甲基丙烯酸 羟乙酯 方法 | ||
1.一种反相乳液聚合室温制备支化聚甲基丙烯酸羟乙酯的方法，其特征在于，所述方法为：采用过氧化二苯甲酰(BPO)为氧化剂、2-甲基-N-[3-(甲基-苯基-氨基)-丙基]-丙烯酰胺(MPAEMA)为还原剂单体组成氧化还原引发体系，水和甲苯为介质，Tween80和Span85为乳化剂，甲基丙烯酸羟乙酯为聚合单体，通过自由基反相乳液聚合，在室温下反应得到支化聚甲基丙烯酸羟乙酯；
所述氧化剂与还原剂单体的物质的量比为1:1；聚合单体加入到水中溶解，配置成浓度为25％的水溶液；
所述聚合反应温度为25℃，聚合反应时间为8小时；
所述还原剂单体和聚合单体的物质的量比为1:80～1:160；
所述的水相和甲苯的质量比为1:1。
2.根据权利要求1所述的反相乳液聚合室温制备支化聚甲基丙烯酸羟乙酯的方法，其特征在于，所述还原剂单体2-甲基-N-[3-(甲基-苯基-氨基)-丙基]-丙烯酰胺的合成方法为:
(1)分别将N-(3-氨丙基)-N-甲基苯胺、三乙胺和甲基丙烯酰氯溶解在四氢呋喃中配制成浓度为1g/10mL的稀溶液；
(2)将N-(3-氨丙基)-N-甲基苯胺溶液与三乙胺溶液在0-5℃下共混并剧烈搅拌，同时将甲基丙烯酰氯溶液缓慢滴入其中，反应24小时后过滤出滤液，旋转蒸发除去溶剂后得到粗产物，将粗产物溶解在乙醚中并滴入冰正己烷内重结晶，得到还原剂单体MPAEMA。
3.根据权利要求2所述的反相乳液聚合室温制备支化聚甲基丙烯酸羟乙酯的方法，其特征在于，步骤(2)中N-(3-氨丙基)-N-甲基苯胺、三乙胺与甲基丙烯酰氯的摩尔比为4:6:5。
4.根据权利要求1所述的反相乳液聚合室温制备支化聚甲基丙烯酸羟乙酯的方法，其特征在于，Tween80和Span85的总质量为甲苯质量的10％。
5.根据权利要求1所述的反相乳液聚合室温制备支化聚甲基丙烯酸羟乙酯的方法，其特征在于，所述Tween80和Span85的质量比为1:1。
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