[发明专利]一种NaErF4

说明书

本发明属于发光材料领域，具体涉及一种NaErF₄:Tm纳米晶体的制备方法和应用，包括以下步骤：S1.按照Tm和Er的摩尔比为1:(195～200)，总摩尔浓度为0.04～0.06mol/L；S2.惰性气体排出体系气体；S3.将步骤S2的体系升温至150～200℃；S4.温度降至50℃以下时，加入NaHF₂、NaAc；S5.将步骤S4的体系升温至245～255℃，使NaHF₂、NaAc完全溶解；S6.将步骤S5的体系继续升温至290～310℃并保温30～60min，然后降温至50℃以下，进行离心分离。本发明方法操作简单，产物为尺寸均匀的六方相NaErF₄:Tm纳米晶，且具有良好的转换红外光材料。

技术领域

本发明属于发光材料领域，具体涉及一种NaErF₄:Tm纳米晶体的制备方法和应用。

技术背景

六方相NaErF₄:Tm纳米晶是一种公认的高效的转换红光材料，在近红外激光照射下可以发出强烈的纯红光，在生物成像、载药、光动力治疗、防伪等领域具有极佳的应用前景。

目前，六方相NaErF₄:Tm纳米晶通常使用油热共沉淀法或水热法合成。水热法获得的六方相NaErF₄:Tm的尺寸通常为(亚)微米级，尺寸过大对生物领域的应用形成了极大的限制。油热共沉淀法具有诸多优点，如耗时比水热法更少，产物形貌、尺寸可调且均一性好，易于同质外延生长惰性壳以改善材料的发光性能等，成为了当下应用最广泛的合成方法。但是，该方法需要使用稀土氯化物/乙酸盐的水溶液，氟化铵、氢氧化钠的甲醇溶液，而水和醇的存在不利于反应的进行，所以必须在加热反应之前以抽真空的方式去除掉，这在增加了反应耗用的时间，同时带来极大的不稳定性。另外，甲醇溶液的使用直接限制了该方法的合成规模，通常20～25ml反应体系仅能加入1mmol的稀土和4mmol的氟化铵，这种合成规模制约限制了NaErF₄:Tm纳米晶体的应用范围。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中的NaErF₄:Tm生产规模受限制，晶体尺寸难以控制等技术问题，提供了一种NaErF₄:Tm纳米晶体的制备方法。

本发明的另一个目的在于提供上述方法所制备得到的NaErF₄:Tm纳米晶体。

本发明的另一个目的在于提供上述NaErF₄:Tm纳米晶体在转换红外光材料上的应用。

本发明通过的目的通过以下技术方案予以实现：

一种NaErF₄:Tm纳米晶体的制备方法，包括以下步骤：

S1.按照Tm和Er的摩尔比为1:(195～200)，将Tm盐和Er盐混合用于溶剂中，形成Tm和Er的总浓度为0.04～0.06mol/L；

S2.将步骤S1的溶液装入容器中，抽真空至液体中产生气泡为止，再通入惰性气体至大气压，重复抽真空和通入惰性气体1～3次；

S3.在流动惰性气体下，将步骤S2的体系升温至150～200℃，保持温度待溶质完全溶解；

S4.将步骤S3的体系降温，当温度降至50℃以下时，加入NaHF₂、NaAc，其中NaHF₂、NaAc的摩尔量均为Tm和Er的总摩尔量的1～3倍；

S5.在流动惰性气体下，将步骤S4的体系升温至245～255℃，并保持，使NaHF₂、NaAc完全溶解；

S6.将步骤S5的体系继续升温至290～310℃并保温30～60min，然后降温至50℃以下，进行离心分离即得。