[发明专利]一种4-氯-3，5-二甲基苯酚的合成方法

说明书

本发明提出了一种4‑氯‑3，5‑二甲基苯酚的合成方法，通过以二价铜盐作为催化剂，在有机溶剂的条件下，使3，5‑二甲基苯酚和氯化剂、氧化剂进行反应得到4‑氯‑3，5‑二甲基苯酚，此合成方法在生产过程中反应选择性好，产率高，溶剂可回收，催化剂易分离并且可多次套用，反应条件温和，环境友好，十分利于工业化生产。

技术领域

本发明涉及有机合成的技术领域，尤其涉及一种4-氯-3，5-二甲基苯酚的合成方法。

背景技术

4-氯-3，5-二甲基苯酚(PCMX)是一种广谱的防霉抗菌剂，对多数革兰氏阳性、阴性菌，真菌，霉菌都有杀灭功效，它可作为防霉抗菌剂广泛应用于消毒或个人护理用品，也可以作为防腐剂和防霉剂用于胶水、涂料、油漆、纺织、皮革、造纸等工业领域。

4-氯-3，5-二甲基苯酚作为重要的化工原料，现有文献中报道的有关合成方法也非常多。目前公开的合成4-氯-3，5-二甲基苯酚的方法多以3，5-二甲基苯酚为原料，在氯化剂、催化剂和氧化剂的作用下生成目标产物，例如，

中国专利CN101085722A中提出了一种用金属氯化物、有机硫化物、有机醚类化合物组成的共催化剂，提高了生成4-氯-3，5-二甲基苯酚时的选择性和产率。但是此方法以硫酰氯作为氯化剂，会产生等摩尔的氯化氢和二氧化硫气体，原子利用率低且产生有毒气体对环境危害较大。

同样，中国专利CN101624333A中提出了一种以二价铜盐为催化剂、低级脂肪酸为助催化剂、氯化氢或含氯金属盐作为氯源，在氧气或双氧水条件下进行氧氯化反应生产4-氯-3，5-二甲基苯酚的方法，反应中可不另外加溶剂或加入氯代脂肪族化合物作为溶剂。此方法中低级脂肪酸的使用在实际实施结果中并未见到对反应的明显有益之处，相反会造成反应后处理的繁琐和溶剂回收的困难，由此产生较多三废。

还有，中国专利CN102199075A和CN103351282A中关于4-氯-3，5-二甲基苯酚的合成都是在无有机溶剂的条件下进行，虽然是以二价铜盐为催化剂，盐酸或氯化氢为氯源，氧气或双氧水为氧化剂，但是整个反应过程仅仅依靠加入的少量水或反应原料中所含的水以及反应生成的与产物等摩尔量的水充当溶剂帮助搅拌。在实际实施结果中发现，此方法不使用有机溶剂虽然有利于环保，但是整个反应体系很难分散均匀，不利于质子传输，难以控制反应进度和反应选择性。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种4-氯-3，5-二甲基苯酚的合成方法，通过以二价铜盐作为催化剂，在有机溶剂的条件下，使3，5-二甲基苯酚和氯化剂、氧化剂进行反应得到4-氯-3，5-二甲基苯酚，此合成方法在生产过程中反应选择性好，产率高，溶剂可回收，催化剂易分离并且可多次套用，反应条件温和，环境友好，十分利于工业化生产。

本发明提出的一种4-氯-3，5-二甲基苯酚的合成方法，包括：在二价铜盐作为催化剂的条件下，将3，5-二甲基苯酚、氯化剂和氧化剂在有机溶剂中反应，得到4-氯-3，5-二甲基苯酚。

优选地，所述二价铜盐为无水或者带有结晶水的氯化铜、硫酸铜、硝酸铜、碳酸铜或氢氧化铜中的一种或者多种的组合。

优选地，所述二价铜盐的用量是3，5-二甲基苯酚摩尔量的1-50％。

优选地，所述氯化剂为氯化氢或盐酸中的一种或者多种的组合。

优选地，所述氯化剂的用量是3，5-二甲基苯酚摩尔量的1-1.5倍。

优选地，所述氯化剂为氯化氢和氯化碱金属盐的组合，优选地，所述氯化碱金属盐为氯化钾或氯化钠。

优选地，氯化氢、氯化碱金属盐、3，5-二甲基苯酚的摩尔比为1-1.2:0.1-2:1。