[发明专利]一种AgX@Ag核壳电极材料制备方法

权利要求书

1.一种AgX@Ag核壳电极材料制备方法，其特征在于具体工艺过程包括制备卤化银粉末、预处理卤化银粉末、制备改性卤化银粉末和制备核壳材料共四个步骤：

(1)制备卤化银粉末：将十六烷基三甲基溴化铵、AgNO₃溶于去离子水中，形成溶液A，将NaCl、NaBr和去离子水混合，形成溶液B，将溶液A和溶液B超声后，分别磁力搅拌,将溶液B缓慢滴加到溶液A中，在室温避光条件下反应2小时，离心干燥，得到卤化银粉末；

(2)预处理卤化银粉末：将步骤(1)制备的卤化银粉末和蒸馏水置于烧杯中，室温超声，分散均匀后，水浴加热控温，缓慢搅拌10min，形成溶液C，将聚乙二醇加入溶液C，保持控温，电动搅拌1h，反应结束，离心，洗涤，真空干燥，完成卤化银粉末的预处理；

(3)制备改性卤化银粉末：将步骤(2)预处理的卤化银粉末、无水乙醇和巯基硅烷偶联剂置于锥形瓶中，超声10min，在80℃的油浴条件下回流6h，冷却、用乙醇清洗3次，真空干燥，得到改性卤化银粉末；

(4)制备核壳材料：将步骤(3)制备的改性卤化银粉末、聚乙烯毗咯烷酮、无水乙醇、葡萄糖溶液置于烧杯中，超声分散10min，形成溶液D，水浴加热，将银氨溶液滴加到溶液D中，反应停止后，用水和无水乙醇分别洗涤数次，真空干燥，得到AgX@Ag核壳电极材料。

2.根据权利要求1所述的AgX@Ag核壳电极材料制备方法，其特征在于步骤(1)涉及的溶液A中的AgNO₃与十六烷基三甲基溴化铵的质量比为2.5:1；溶液B中NaCl与NaBr的质量比为3:1；溶液A和溶液B的超声时间为10-20min；磁力搅拌的速度和时间分别为900-1200r/m和10-20min；溶液B滴加到溶液A中的过程耗时10min。

3.根据权利要求1所述的AgX@Ag核壳电极材料制备方法，其特征在于步骤(2)涉及的卤化银粉末的质量为0.6g，蒸馏水的体积为100ml，室温超声的时间为10-15min，水浴加热将温度控制在50℃，聚乙二醇为聚乙二醇-4000，其与卤化银粉末的质量比为1:1，真空干燥的温度为50-60℃，干燥时间为6-8h。

4.根据权利要求1所述的AgX@Ag核壳电极材料制备方法，其特征在于步骤(3)涉及的巯基硅烷偶联剂为3-巯基丙基三甲氧基硅烷；步骤(2)预处理的卤化银粉末、无水乙醇和巯基硅烷偶联剂分别为0.5g、120mL和0.3mL，真空干燥的温度为50℃，干燥时间为6-8h。

5.根据权利要求1所述的AgX@Ag核壳电极材料制备方法，其特征在于步骤(4)涉及的改性卤化银粉末与聚乙烯毗咯烷酮的质量比为1:3，无水乙醇和葡萄糖溶液分别为30mL和0.006mol/L，水浴加热将温度控制在50℃，银氨溶液中银离子浓度为0.006mol/L，银氨溶液滴加到溶液D中的过程耗时10-20min，真空干燥的温度为50-60℃，干燥时间为6-8h。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的AgX@Ag核壳电极材料制备方法，其特征在于制备AgX@Ag核壳材料时，首先采用聚乙二醇对AgX粉末进行预处理：锯齿型长链结构的聚乙二醇分子溶于水后变为曲折型结构，聚乙二醇分子在AgX粒子表面进行缠绕并形成支架包裹在AgX粒子上：然后采用巯基硅烷偶联剂对预处理的卤化银粉末进行疏基化改性：聚乙二醇分子中的一O一与巯基硅烷偶联剂分子的醇解产物中硅羟基形成氢键；最后进行包银反应：经聚乙二醇预处理和巯基硅烷偶联剂改性后的AgX含有富足的巯基活性位点，在银还原过程中，银颗粒能够优先在活性位点异相成核，被还原出的银晶核在AgX表面定向生长，形成AgX@Ag核壳材料。