[发明专利]一种球形SBA-15介孔分子筛的制备方法及应用

说明书

本发明涉及一种球形SBA‑15介孔分子筛的制备方法及应用，以P123三嵌段高分子表面活性剂作为模板剂，以硅酸四乙酯为硅源，以HCl为溶剂，通过调控磁力搅拌器的转数及搅拌时间来达到形成SBA‑15介孔分子筛的球形外体，相对于传统方法而言，本发明在实验过程中不需要像传统工艺加入十六烷基三甲基溴化铵或者三甲苯及氯化钾等额外添加物来降低模板剂P123的疏水性作用，将温度设置在40‑45℃，调控磁力搅拌器的转数及搅拌时间，即能合成结晶度较高，外形较好的球形SBA‑15介孔分子筛，本发明的成本低廉且降低了原料成本，生产其工艺简单，且有较好的实验控制性，及实际工艺应用前景。

技术领域

本发明涉及一种球形SBA-15介孔分子筛的制备方法及应用。

背景技术

近些年，因为SBA-15介孔分子筛本身具有较高的比表面积、较大的孔体积以及较厚的孔壁，且相比较于MCM系列载体催化剂，又具有较高的水热稳定性，就使其在新催化剂和载体领域受到广大研究学者的青睐。

在科研实验和实际的应用过程中，SBA-15介孔分子筛除了它的孔道结构、孔体积以及其孔径大小起到了主要作用以外，其形貌在科研实验及实际的应用过程中也起了关键性的作用。近几年，研究学者发现，SBA-15的颗粒形貌和孔道结构主要影响负载活性组分的分散度，修饰后的酸性位点数量以及反应分子的扩散性能，因此SBA-15的颗粒形貌和孔道结构对催化剂的催化性能有很大的影响。而SBA-15介孔分子筛，除了具有传统的棒状、柱状、纤维状及片状形貌，还存在球形形貌，其中球形SBA-15介孔分子筛科研实验和实际的应用过程中表现出优异的性能，因此近几年来，球形SBA-15介孔分子筛的合成引起了许多研究学者的广泛关注。

与球形SBA-15介孔分子筛催化剂相比，棒状、柱状、纤维状及片状的SBA-15催化剂的介孔孔口基本只存在于载体颗粒的两端，故具有较少的载体介孔孔口和不经修饰的酸性位点数量，又因其他形貌较长的孔道，不利于负载活性组分的分散度增大和反应分子的扩散性能增强，相比之下球形SBA-15介孔分子筛不光能够提供较多活性位点，还有较多的介孔孔口，则具备其他形貌SBA-15不具备的优良性能。

发明内容

针对上述技术问题，本发明提供一种球形SBA-15介孔分子筛的制备方法及应用。使其可否了传统工艺加入十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)或者三甲苯及氯化钾等额外添加物来降低模板剂P123的疏水性作用。本发明的技术方案将温度设置在40-45℃，调控磁力搅拌器的转数及搅拌时间，即能合成结晶度较高，外形较好的球形SBA-15介孔分子筛，本发明的成本低廉且降低了传统的原料成本，生产其工艺简单，且有较好的实验控制性，及实际工艺应用前景。

本发明是通过以下技术方案来实现的：

(1)在分析天平上称取聚(乙二醇)-block-聚(丙二醇)-block-聚(乙二醇)P123(EO20PO70EO20，Ma＝5800)三嵌段共聚物加入HCl溶液，常温下进行搅拌3-4小时，直至P123完全溶解，得到澄清透明的溶液；P123三嵌段共聚物与硅酸四乙酯的质量比为1-2:2-5；HCl的摩尔浓度为1.6-2M

(2)称取硅酸四乙酯，将其逐滴加入步骤(1)的溶液中，40-55℃的恒温条件下剧烈搅拌，搅拌器转数为1200-1800r/min，搅拌时间为20-30min，在静止状态下再陈化24-30小时；

(3)将所得样转入内衬聚四氟乙烯晶化釜中，在100℃-110℃下继续晶化20-24小时；

(4)将晶化后的固体用无水乙醇和去离子水进行抽滤，洗涤，再放到恒温干燥箱中于80℃下干燥10-12小时，以升温速率为2-5℃/min升温至500-600℃，煅烧5-7h除去有机模板剂，所制得白色粉末状球形SBA-15介孔分子筛。

本发明所述的制备方法的主要优点如下：