[发明专利]一种反相高效液相色谱法检测氰基乙酰胺的方法

说明书

本发明涉及检测分析技术领域，具体来说，是一种反相高效液相色谱法检测氰基乙酰胺的方法。采用如下色谱条件：色谱柱：Agilent ZORBAX Eclipse XDB‑CN液相色谱柱(4.6mm×250mm，5um)；流动相：乙腈‑甲酸铵可挥发性缓冲溶液；流速：0.5mL/min；检测波长：200nm；柱温：40℃；进样量：5uL；检测器采用二极管阵列检测器。能够更好地实现氰基乙酰胺的质量控制，提高了分析的准确性，准确度高，检测的线性及范围、回收率、精密度等试验均良好。

技术领域

本发明涉及检测分析技术领域，具体来说，是一种反相高效液相色谱法检测氰基乙酰胺的方法。

背景技术

氰基乙酰胺是常用的有机合成原料，用于丙二腈、电镀液和农药氨苯蝶啶、氨蝶呤的合成。其作为重要合成中间体，脱水可生成丙二腈；溴化可得到杀菌剂2,2-二溴-2氰基乙酰胺；与三氟乙酰乙酸乙酯环合后得到取代的吡啶化合物，由此合成得到杀虫剂氟啶虫酰胺；同样，氰基乙酰胺也是杀菌剂咯菌腈的重要原料之一。其结构式如下：

氰基乙酰胺作为化工行业重要原料，目前一般用定量方法检测氰基乙酰胺剩余情况，魏泱等采用正相高效液相色谱法，使用XDB-CN柱，以乙醇和正己烷混合溶剂为流动相，对氰基乙酰胺样品进行分离和定量分析。专利CN103926333A提供一种氰乙酰胺的高效液相色谱法检测，该方法所选用的色谱条件为：色谱柱：Polar-Silica，粒径5μm，长250mm，直径4.6mm，孔径 120Å；流动相为乙腈和一氯甲烷的混合体系；检测器为ELSD，适用于氰乙酰胺工业粗品、中间体的定量检测。用正相液相色谱可以实现定量检测，但操作比较复杂，给分析工作带来不便，特别是通过液相进行监控反应状况的时候不及时、不直观，检测周期较长，不仅费时，也不能准确直观地反映反应进行的状况，同时往往因为产物或者另一种原料的极性较小，正相液相色谱不能有效跟踪。魏泱等采用高效液相反相ODS柱、C18或C8进行检测，但因氰乙酰胺极性较大，在反相ODS柱上保留很弱，经常与倒峰或者溶剂峰、杂质峰同时出峰，难以实现氰乙酰胺的准确定量检测。因此，迫切需要一种分离度良好、柱稳定性高的测定氰基乙酰胺的反相高效液相色谱法。

发明内容

针对现有技术的上述不足，本发明提供一种反相高效液相色谱法检测氰基乙酰胺的方法，分离度良好、准确度高、柱稳定性好。

本发明提供一种反相高效色谱法检测氰基乙酰胺的方法，采用如下色谱条件：

色谱柱：Agilent ZORBAX Eclipse XDB-CN 液相色谱柱（4.6mm×250mm，5um）；

流动相：乙腈-甲酸铵可挥发性缓冲溶液；

流速：0.5mL/min；

检测波长：200nm；

柱温：40℃；

进样量：5uL；

检测器采用二极管阵列检测器。

流动相中乙腈与甲酸铵可挥发性缓冲溶液的体积比为7-15:90。随着乙腈比例的增加，出峰时间缩短。

甲酸铵可挥发性缓冲溶液的pH=6.5-7.5。维持在该pH值既可以防止氰基乙酰胺变质，又可以更好地适用于色谱性能。

流动相也可为乙腈-甲醇-甲酸铵可挥发性缓冲溶液。

流动相中甲酸铵可挥发性缓冲溶液和有机相无需预混（即提前将有机相和水相按比例混合后使用），直接采用双泵单独进有机相和甲酸铵可挥发性缓冲溶液；若有机相为甲醇和乙腈的混合相，可先将有机相预混后再用双泵进有机相和甲酸铵可挥发性缓冲溶液。

检测波长为200nm，随着波长红移，氰基乙酰胺峰面积呈下降趋势，波长蓝移，基线会变差。