[发明专利]一种凝固浴废液的溶剂回收方法及系统

说明书

本发明提供的凝固浴废液的溶剂回收方法及系统，涉及高分子材料技术领域，凝固浴废液在常温常压下依次通过絮凝沉降、过滤和离心萃取，并较低温度下在减压蒸馏出较为纯净的回收溶剂和萃取剂。与现有技术相比，本发明凝固浴废液溶剂回收过程的回收条件温和、萃取剂可循环利用，回收的有机溶剂纯度高，设备投资低，能耗少。

技术领域

本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种凝固浴废液的溶剂回收方法及系统。

背景技术

超滤膜已广泛用于生活污水、工业废水和海水的深度处理。制备方法多采用湿法纺丝工艺，溶剂采用有机溶剂，常见的有二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜，较多的为二甲基乙酰胺等，以反渗透水作为凝固剂，经过纺丝工艺制备而成。

在纺丝的过程中，反渗透水与超滤膜丝接触的过程中会与有机溶剂不断地混溶，造成反渗透水中的有机溶剂的混溶，当有机溶剂积累到一定的量时，其凝固效果将会影响超滤膜丝的质量，从而形成凝固浴废液，需要进行更换。由于有机溶剂具有毒性，凝固浴废液不可以直接排入水体，否则会污染环境，危害人们的健康。现有技术对含有有机溶剂的废液一般要求是处理后再排放，例如较为普遍溶剂回收工艺是精馏工艺，需要将废液加热至较高温度才能分离溶剂，相对能耗大、设备庞大，成本高。专利CN110550801A公开的超滤膜纺丝废水处理系统及处理方法，该方法通过设置多个蒸发器结合精馏装置，分离废水中可回收部分与不可回收部分、将可回收部分的有机溶剂与水再分离，进而实现回收废水中的溶剂以及降低废水中有机溶剂的含量的效果，但是该系统未考虑到蒸发器在蒸发分离时，底部析出的盐类回收问题，不利于持久使用，并且废水处理过程需提供大量能量。

又如采用生物法处理废液，由于有机溶剂的毒副作用，微生物处理一定浓度的含溶剂废水较困难，会造成溶剂浪费。因此，对于超滤膜生产企业，需要提出一种处理条件温和、能耗小、投入成本低的凝固浴废液处理方法。

发明内容

本发明目的在于提供一种凝固浴废液的溶剂回收方法及系统，该方法及系统在常温常压实现对凝固浴废液的预处理和离心萃取，在较低温度下减压蒸馏出有机溶剂和萃取剂，萃取剂可循环利用，极大地改变现有分离技术中操作复杂、能耗大、成本高的技术问题。

为达成上述目的，本发明提出如下技术方案：一种凝固浴废液的溶剂回收方法，包括如下步骤：

S1：获取第一溶液，所述第一溶液为超滤膜生产过程产生的凝固浴废液；所述凝固浴废液的温度为5-45℃，凝固浴废液中包含的有机溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮，并且有机溶剂的含量不低于5％；

S2：对第一溶液进行絮凝沉降，获得第二溶液，所述第二溶液为第一溶液经絮凝沉降后的上清液；

S3：对第二溶液预处理，获得第三溶液，第三溶液为第二溶液采用精密过滤器、保安过滤器和活性炭过滤器中的一种或多种过滤后的液相；

S4：对第三溶液进行离心萃取，获得第四溶液，所述第四溶液为第三溶液经离心萃取后的萃取相；

S5：对第四溶液进行减压蒸馏，减压蒸馏的温度为40-80℃，获得回收溶剂和萃取剂。

进一步的，所述S2中第一溶液采用絮凝剂进行絮凝沉降，所述絮凝剂为聚合氯化铝、三氯化铁或聚丙烯酰胺。

进一步的，所述S4中第三溶液采用离心萃取机进行离心萃取，萃取级数为1-6级，逐级串联，离心萃取时萃取剂和第三溶液的体积比为(1-6)：1，。

进一步的，所述萃取剂为二氯甲烷、三氯甲烷、石油醚或四氯化碳。

进一步的，所述第一溶液中有机溶剂的浓度优选为5％-20％。

进一步的，所述S5中回收溶剂的质量分数不低于95％。

进一步的，所述第一溶液和第二溶液采用防腐容器存储。