[发明专利]Ni3

说明书

本发明提供一种Ni₃Bi₂S₂/N‑C电催化材料的制备方法。首先将一定量的六水合硝酸镍（Ni(NO₃)₂·6H₂O）、五水合硝酸铋（Bi(NO₃)₃·5H₂O）和硫脲（Tu）依次溶于一定体积的二甲基甲酰胺（DMF）中，持续搅拌得到Ni‑Bi‑Tu前驱体溶液。然后加入苯二甲酸和三乙烯二胺，搅拌，最后加入C₃N₄，搅拌至均匀分散。将得到的分散液中的溶剂蒸发，得到的产物在高纯Ar气氛中退火，得到Ni₃Bi₂S₂/N‑C电催化剂。与现有技术相比，本发明所涉及的制备Ni₃Bi₂S₂工艺无需真空条件，且材料来源更为普遍，简单易操作。新型Ni₃Bi₂S₂与N‑C复合，首次应用于染料敏化太阳能电池和电催化氧还原反应，具有较好的活性。

技术领域

本发明涉及一种新型Ni₃Bi₂S₂/N-C电催化材料的制备方法，属于电催化领域。

背景技术

近年来，电催化材料在新型能源转化领域显示了重要的应用前景。贵金属Pt以其独特的表面结构和电子构型，在众多电催化反应体系（I₃^-离子还原、氧还原反应等）中备受青睐。但由于Pt是稀有金属，储量低且价格高昂，极大地限制了其大规模工业化生产与应用，使得贵金属Pt替代材料研究成为电催化领域的重要方向之一。与此同时，寻求价格低廉、储量丰富且电催化性能优越的Pt对电极替代材料也成为未来染料敏化太阳能电池（简称DSSC）发展的重要方向。

近年来，无机金属化合物，包括金属碳化物、氮化物、氧化物、硫化物和硒化物等对电极材料的研究尤为活跃。其中，金属硫化物由于具有储量丰富、电催化性能高和导电性好等优势而备受关注。我们前期的研究表明，金属铋的硫化物在对电极材料领域表现出了一定的电催化性能，但是薄膜的导电性能较差限制了其催化性能的发挥，进而限制了其大规模的生产和应用。一般地，三元金属硫化物相对二元金属硫化物显示出更优异的导电性和稳定性。作为一种超导化合物，三元铋基硫化物Ni₃Bi₂S₂具有着特殊的层状结构，研究表明，其具备金属特性，导电性很好，而目前为止，Ni₃Bi₂S₂的制备工艺和电催化性能研究少有报道。基于以上背景，本专利发明一种Ni₃Bi₂S₂/N-C电催化材料及其制备方法，以其作为氧还原和染料敏化太阳能电池电催化剂，显示出优异的电催化性能。

发明目的

本发明的目的是提供一种新型的Ni₃Bi₂S₂/N-C电催化材料及其制备方法，不仅可以作为染料敏化太阳能电池对电极材料，还可作为氧还原电催化材料。

本发明的技术方案包括以下步骤：

（1）将Ni(NO₃)₂·6H₂O、Bi(NO₃)₃·5H₂O、Tu（Tu即为硫脲）依次溶于DMF，持续搅拌得到Ni-Bi-Tu前驱体溶液；

（2）在步骤（1）得到的Ni-Bi-Tu前驱体溶液中加入苯二甲酸和三乙烯二胺，搅拌，然后再加入C₃N₄，搅拌12-24h至均匀分散；