[发明专利]高纯硫酸锰与硫磺焙烧制备电池级氧化锰与附产硫酸工艺在审
申请号: | 202010260609.8 | 申请日: | 2020-04-03 |
公开(公告)号: | CN111439787A | 公开(公告)日: | 2020-07-24 |
发明(设计)人: | 于金圣;于国安;张岩 | 申请(专利权)人: | 石嘴山市宝利源特种合金有限公司 |
主分类号: | C01G45/02 | 分类号: | C01G45/02;C01B17/79;C04B7/24 |
代理公司: | 宁夏合天律师事务所 64103 | 代理人: | 张淼;孙彦虎 |
地址: | 753600 宁夏回族自治区石*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高纯 硫酸锰 硫磺 焙烧 制备 电池 氧化锰 硫酸 工艺 | ||
1.一种高纯硫酸锰与硫磺焙烧制备电池级氧化锰与附产硫酸工艺,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一:用20%的稀硫酸洗涤低品位硅锰合金除尘灰,除渣后得到硫酸盐溶液,所述硫酸盐包括硫酸锰、硫酸钙、硫酸铝、硫酸镁;
步骤二:调节硫酸盐溶液中硫酸钙、硫酸铝、硫酸镁的浓度,以使硫酸钙、硫酸铝、硫酸镁生成钙镁矾共沉淀,然后加入一定量的锰粉,并分离钙镁矾,得到硫酸锰溶液;
步骤三:将步骤二得到的硫酸锰溶液高温结晶,并分离结晶物,得到硫酸锰;
步骤四:将步骤三中得到的硫酸锰干燥后,与硫磺一起在氧气气氛中燃烧,得到一氧化锰和二氧化硫;
步骤五:以五氧化二钒作为催化剂,将二氧化硫与氧气反应生成三氧化硫;
步骤六:将三氧化硫与水反应制得硫酸。
2.如权利要求1所述的高纯硫酸锰与硫磺焙烧制备电池级氧化锰与附产硫酸工艺,其特征在于:在步骤四中,将步骤三中得到的硫酸锰干燥后,与硫磺一起在碳化硅衬里焙烧炉内进行焙烧,所述碳化硅衬里焙烧炉包括炉体、鼓风机,所述炉体为一个密封的筒体,所述炉体包括壳体,在壳体内壁包覆有刚性防腐层,所述防腐层由碳化硅材料制成,所述筒体内设水平隔板,所述隔板以将炉体从上而下分割为反应室和均气室,所述鼓风机包括鼓风管,所述鼓风管的一端与均气室的内腔连通,所述鼓风管的另一端与鼓风机的出口连接,所述隔板上设有若干风帽,所述风帽在隔板上均布,所述风帽的进气口与均气室连通,所述风帽的出气口与反应室的内腔连通。
3.如权利要求1所述的硅高纯硫酸锰与硫磺焙烧制备电池级氧化锰与附产硫酸工艺,其特征在于:在步骤三中,将硫酸锰溶液在连续高温高压结晶器中进行高温结晶,所述连续高温高压结晶器包括管体、换热器、加热部件、贮槽,所述管体为一个细长的密封筒体,所述管体竖直设置,所述换热器内置于管体内,并靠近管体顶壁设置,所述换热器以将管体内腔分割为缓冲室、结晶室,所述缓冲段位于换热器的上方,所述结晶段位于换热器的下方,所述换热器的管程的入口与缓冲室连通,所述换热器的管程的出口与结晶室连通,在管体侧壁的下部安装有加热部件,以为加热结晶室的内腔,在管体侧壁的上部设有结晶液入口,所述结晶液入口与贮槽的出口连接,在管体侧壁的下部设有第一母液口,在第一母液口与结晶液入口之间的管体侧壁设有第二母液口、第三母液口,所述第一母液口与第二母液口通过管道连接,所述第二母液口与换热器的壳程的入口连接,所述换热器的壳程的出口与第三母液口连接,在管体的底壁设置结晶物出口。
4.如权利要求3所述的高纯硫酸锰与硫磺焙烧制备电池级氧化锰与附产硫酸工艺,其特征在于:所述连续高温高压结晶器还包括加压泵,所述加压泵的入口与贮槽的出口连接,所述加压泵的出口与结晶液入口连接。
5.如权利要求3所述的高纯硫酸锰与硫磺焙烧制备电池级氧化锰与附产硫酸工艺,其特征在于:在管体的顶壁设置安全出口,在安全出口安装有安全阀。
6.如权利要求4所述的高纯硫酸锰与硫磺焙烧制备电池级氧化锰与附产硫酸工艺,其特征在于:所述管体内的压力为18kg/cm2,所述管体的结晶段的温度为200℃。
7.如权利要求1所述的高纯硫酸锰与硫磺焙烧制备电池级氧化锰与附产硫酸工艺,其特征在于:在步骤一中,用20%的稀硫酸洗涤低品位硅锰合金除尘灰的过程中加入一定量的硫化铁。
8.如权利要求1所述的高纯硫酸锰与硫磺焙烧制备电池级氧化锰与附产硫酸工艺,其特征在于:所述20%的稀硫酸由不同浓度的硫酸调制而成。
9.如权利要求8所述的高纯硫酸锰与硫磺焙烧制备电池级氧化锰与附产硫酸工艺,其特征在于:将步骤三中分离结晶物得到的母液返回步骤一中,以调制20%的稀硫酸。
10.如权利要求1所述的高纯硫酸锰与硫磺焙烧制备电池级氧化锰与附产硫酸工艺,其特征在于:所述低品位硅锰合金除尘灰含金属锰13~17%。
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