[发明专利]一种锂矿石浸出液深度净化用复配萃取剂及净化工艺在审

专利信息
申请号: 202010260620.4 申请日: 2020-04-03
公开(公告)号: CN111363919A 公开(公告)日: 2020-07-03
发明(设计)人: 高艳芳;李瑞琛;杨鹏飞;张书锋;王利军 申请(专利权)人: 郑州天一萃取科技有限公司
主分类号: C22B3/40 分类号: C22B3/40;C22B26/12
代理公司: 郑州铭晟知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 41134 代理人: 张鹏
地址: 450001 河南省郑州市高新*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 矿石 浸出 深度 净化 用复配 萃取 工艺
【说明书】:

发明属于金属冶炼技术领域,具体涉及一种锂矿石浸出液深度净化用复配萃取剂及净化工艺。该锂矿石浸出液深度净化用复配萃取剂的原料包括酸性磷类萃取剂AD290,所述酸性磷类萃取剂AD290的体积分数为5‑20%。本发明的锂矿石浸出液深度净化用复配萃取剂可同时除去铁、锰、铝、钙、镁等杂质,使净化后的锂矿石浸出液中杂质的含量降到1ppm以下,可直接用于制备电池级碳酸锂。

技术领域

本发明属于金属冶炼技术领域,具体涉及一种锂矿石浸出液深度净化用复配萃取剂及净化工艺。

背景技术

锂是制作锂电池的重要来源,可从锂矿石中冶炼得到。常见的方法包括石灰石焙烧法、硫酸法、硫酸盐法、氯化焙烧法和压煮法。锂矿石浸出液是从锂矿石中冶炼锂的常见中间产物,锂矿石浸出液中含有硫酸锂,硫酸锂经除杂、浓缩、沉锂、洗涤等过程可得到碳酸锂。电池级碳酸锂是一种重要的无机化工产品,主要用作制备锂离子电池正极材料的锂源。随着电子、电动汽车行业的高速发展,电池级碳酸锂的使用量迅速增大。电池级碳酸锂行业标YS/T582-2013 中规定了碳酸锂的质量标准,要求碳酸锂的含量大于等于99.5%、铅含量小于0.0003%、钙含量小于0.005%、镁含量小于0.008%、铝含量小于0.001%、钠含量小于0.025%、铁含量小于 0.001%、硅含量小于0.003%、氯含量小于0.003%、硫酸根含量小于0.08%。由于锂矿石浸出液中除硫酸锂外还含有多种金属杂质,且随着浓缩、沉锂等操作杂质会被浓缩,进而可能造成碳酸锂的纯度不能达到相关标准的要求。这就需要在除杂阶段将锂矿石浸出液中的杂质尽可能除去。锂矿石浸出液除杂的效果对于是否能够制备得到满足行业标准要求的电池级碳酸锂有显著影响。

目前针对锂矿石浸出液的杂质处理方法一般还是采用传统的化学沉淀法和离子交换法相结合的工序进行净化除杂。上述方法存在的缺点为:试剂的加入会引入新的杂质问题,溶液中锂的损失量大,反应周期长、能耗高,废液的产生量较大等。也有采用萃取的方法实现锂矿石浸出液除杂的技术方案公开。

例如,CN 109097599A公开了一种协同萃取分离锰与钙、镁的方法,该方法是先采用皂化后的含有协同萃取剂的有机相对含钙、镁杂质的酸性含锰溶液进行逆流萃取,锰被选择性萃入有机相,杂质钙、镁留在萃余液中。由于锂矿石浸出液所含的杂质更多,对除杂工艺的要求更高,该方法不适用于锂矿石浸出液中铁、铝等杂质的去除。

CN 1090975679A公开了一种利用萃取工艺去除锂矿石浸出液中钙镁杂质的方法,其通过向锂矿石浸出液中加入酸性磷有机萃取剂P204和P507,逆流萃取,除去锂矿石浸出液中的钙、镁杂质。但由于锂矿石浸出液中除钙、镁外,还包含铁、锰、铝等多种杂质,该方法对锂矿石浸出液的除杂效率低,采用该方法除去锂矿石浸出液中的钙、镁杂质外,还需要进一步除去其他杂质,工艺复杂。

CN 108517422A公开了一种从含锂多金属混合溶液中高效回收锂的方法,其通过向锂矿石浸出液中加入有机磷类萃取剂P201、P507、P229、Cyanex272、Cyanex301、Cyanex471X、 Cyanex921、Cyanex923中的至少一种对杂质进行萃取(钙、镁、铁、铝的萃取脱除率分别为 99.2%、98.8%、99.8%和97.9%),得到富锂溶液后,需要对富锂溶液先进行深度除油处理,再进行双级膜电渗析以实现锂的一步法形态转化即可得到氢氧化锂溶液,蒸发浓缩得到浓缩母液和工业级单水氢氧化锂粉料,Li的回收率为98.1%。该方法虽然可同时实现对锂矿石浸出液中的钙、镁、铁、铝的去除,但该方法不能实现锂矿石浸出液中锰的去除,且富锂溶液中残留的油相含量高,还需要对富锂溶液进行双级膜电渗析处理,工艺复杂。

发明内容

本发明提供的目的在于提供一种可同时除去锂矿石浸出液中的钙、镁、铁、锰和铝等多种杂质的锂矿石浸出液深度净化用复配萃取剂,以解决现有技术中锂矿石浸出液除杂效率低的问题。

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