[发明专利]一种介质阻挡放电等离子体石墨提纯方法有效

专利信息
申请号: 202010262062.5 申请日: 2020-04-06
公开(公告)号: CN111422863B 公开(公告)日: 2022-10-11
发明(设计)人: 宋春莲;俞哲;刘美多;李岳姝;李金懋;秦立达;路丹丹 申请(专利权)人: 黑龙江工业学院
主分类号: C01B32/215 分类号: C01B32/215
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 158100 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 一种 介质 阻挡 放电 等离子体 石墨 提纯 方法
【说明书】:

发明涉及一种介质阻挡放电等离子体石墨提纯方法,用于石墨提纯技术领域。包括石墨悬浮液制备、提纯石墨前驱体制备、石墨杂质离心分离、提纯石墨前驱体固液分离、高纯石墨制备工艺步骤。利用氧气或空气作为放电气体产生活性粒子,攻击高电子云密度的石墨分子部位,加在碳键上脱去有机分子上的一个氢,得到提纯石墨前驱体,前驱体在组合剂作用下,得到高纯石墨。本发明工艺过程易于控制,符合绿色化学的要求,制备的高纯石墨产品质量好、生产能耗有效降低、生产成本下降,可以实现在放电等离子体作用下的连续化生产,具有很强的实际应用推广价值。

技术领域

本发明属于石墨化工技术领域,具体为一种介质阻挡放电等离子体石墨提纯方法。

背景技术

随着科学技术的发展,我国的石墨资源利用量逐渐增多,但是石墨原矿中石墨含量低,严重影响了其应用。为了扩大石墨利用的技术领域,石墨可以通过物理选矿方法进行提纯,但是最高只能达到97%左右的品位,采用物理选矿方法要进一步提高石墨品位非常困难,工业上制备99%以上的高碳、高纯石墨主要采用化学法和物理法。

化学类型的提纯方式需要采用酸、碱、氟化物等化学试剂,存在石墨原材料严重流失,生产中产生大量废水、废气,对自然环境造成严重影响。在目前的产业化应用中,发生了严重的环境污染情况,对设备也有不同程度的腐蚀,而且由于方法的原因,不能得到更高纯度的石墨产品。物理法主要采用高温技术进行石墨提纯,可以得到更高品位的石墨,在提纯环境中融入无污染类型反应气体,但是考虑成本问题,只能利用中碳或高碳石墨进一步提纯到99.99%以上的纯度,同时在实际提纯过程中存在以下几个问题,首先是设备需要2600℃以上的高温持续工作一周,对设备提出较高的要求,且产品耗能高,一般最低均在3200kwh/t以上;其次是在提纯过程中产生大量的杂质挥发物,对设备炉膛的抗污染能力要求高;三是随着提纯过程的进行,加热区内杂质挥发物浓度增加且难以完全及时排出,导致石墨提纯环境恶化,石墨的纯度难以进一步提高;四是炉内温度分布不均匀,石墨化程度不够稳定,产品质量良莠不齐,生产时还要加入电阻料和石英砂将导致散状石墨产品中含有较多杂质。这些缺点最终会导致散状石墨产品质量不稳定,生产成本偏高。

为了解决高温法提纯存在的问题,人们将等离子体技术要利用到石墨提纯技术领域中,等离子体技术包括高温等离子体和低温等离子体,目前研究的技术是将电弧等离子体应用到石墨提纯技术领域中。但是这种方法中电弧等离子体设备复杂,成本高,不利于工业化生产。

现有技术进行石墨提纯主要问题比较集中,产生问题的主要原因是方法本身带来的,要解决现有的石墨提纯问题,需要考虑其他的途径。

大气压下介质阻挡放电是在大气压产生放电等离子体,结构简单,对设备要求低,是一种重要的气体放电模式。在介质阻挡放电体系中,微流注放电模式是最主要、最常见、最容易实现的放电模式,这种放电模式在工业臭氧合成领域应用已有一百余年的历史,但至今采用该放电模式的等离子体化学反应效能一直不高。同微流注放电相比,辉光放电具有更高效的等离子体化学反应性能,产生的羟基自由基具有很强的氧化性,可以利用其高氧化性进行石墨氧化,然后发生解理。但在大气压下实现大空间辉光放电却非常困难,目前仅能在He气环境下实现大气压辉光放电,限制了辉光放电模式在等离子体化学反应中的应用。

微流注放电容易实现,等离子体化学反应的效能低,而辉光放电等离子体化学反应的效能高,但是放电条件比较复杂,这一技术难题的解决要从根本上改变技术方法,结合石墨提纯方法中的存在的问题,研究一种易于实现,在石墨提纯技术领域中提纯效果好、成本低的等离子体提纯方法具有重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足和缺陷,提供一种介质阻挡放电等离子体石墨提纯方法。

本发明通过如下技术方案解决技术问题。所述的一种介质阻挡放电等离子体石墨提纯方法,包括以下步骤:

(1)石墨悬浮液制备:将石墨投入到水溶罐中,在搅拌下制成石墨悬浮液;

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