[发明专利]一种本征自修复两性离子水凝胶及其制备方法有效
申请号: | 202010262160.9 | 申请日: | 2020-04-06 |
公开(公告)号: | CN111333871B | 公开(公告)日: | 2022-07-05 |
发明(设计)人: | 刘云鸿;彭新艳;刘云晖 | 申请(专利权)人: | 青岛中腾生物技术有限公司 |
主分类号: | C08J3/075 | 分类号: | C08J3/075;C08J3/24;C08G73/10 |
代理公司: | 合肥利交桥专利代理有限公司 34259 | 代理人: | 刘冉 |
地址: | 266000 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 修复 两性 离子水 凝胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种本征自修复两性离子水凝胶的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)两性离子功能化聚天冬酰胺衍生物的制备
将聚琥珀酰亚胺PSI溶解于溶剂A中;加入Rn—NH2化合物、Rm—NH2化合物、含R1、R2、R3基团的氨基化合物进行开环反应;然后,加入磺内酯或烷内酯,对接枝到聚天冬酰胺衍生物的侧基叔胺基团进行季胺化反应;纯化干燥后制得两性离子功能化聚天冬酰胺衍生物;
(2)本征自修复两性离子水凝胶的制备
将两性离子功能化聚天冬酰胺衍生物和水混合,搅拌溶解均匀;加入NH2—RX—NH2化合物进行交联反应,纯化,制得本征自修复两性离子水凝胶。
2.根据权利要求1所述一种本征自修复两性离子水凝胶的制备方法,其特征在于:
在步骤(1)中,
所述溶剂A为DMSO,DMF,乙酸乙酯的至少一种;
所述开环反应的反应条件为30~80℃反应1~24h;
所述季胺化反应的反应条件为20~50℃反应1~48h;
所述Rn—NH2化合物、Rm—NH2化合物、含R1、R2、R3基团的氨基化合物的摩尔比为1:(0.1~10):(0.1~10);
所述含R1、R2、R3基团的氨基化合物与磺内酯或烷内酯的摩尔比为1:(1~1.2);
所述聚琥珀酰亚胺PSI与溶剂A的质量比为1:(0.2~100)。
3.根据权利要求1所述一种本征自修复两性离子水凝胶的制备方法,其特征在于:
在步骤(2)中,所述两性离子功能化聚天冬酰胺衍生物、水和NH2—RX—NH2化合物的质量比为100:(30~20000):(0.01~100);
所述交联反应条件为40~99℃反应1~24h。
4.一种本征自修复两性离子水凝胶,其特征在于由以下方法之一制备得到:
方法一:
(1)两性离子功能化聚天冬酰胺衍生物的制备
将97g的聚琥珀酰亚胺PSI,平均分子量约为7000g/mol,溶解于200g的DMF中;加入30g的5-甲基胞嘧啶、20g的乙醇胺、20g的N,N-二甲基-1,3-丙二胺,在60℃反应24h进行开环反应;然后,加入24g的1,3-丙烷磺酸内酯,于38℃反应8h,对接枝到聚天冬酰胺衍生物的侧基叔胺基团进行季胺化反应;纯化干燥后制得两性离子功能化聚天冬酰胺衍生物;
(2)本征自修复两性离子水凝胶的制备
将100g的两性离子功能化聚天冬酰胺衍生物和5000g的水混合,搅拌溶解均匀;加入5g的丁二胺,在66℃反应12h进行交联反应,纯化,制得本征自修复两性离子水凝胶;
方法二:
(1)两性离子功能化聚天冬酰胺衍生物的制备
将97g的聚琥珀酰亚胺PSI,平均分子量约为10000g/mol,溶解于400g的DMSO中;加入40g的5-甲基胞嘧啶、10g的异丙基胺、15g的N,N-二甲基-1,3-丙二胺,在40℃反应9h进行开环反应;然后,加入18g的1,3-丙烷磺酸内酯,于30℃反应18h,对接枝到聚天冬酰胺衍生物的侧基叔胺基团进行季胺化反应;纯化干燥后制得两性离子功能化聚天冬酰胺衍生物;
(2)本征自修复两性离子水凝胶的制备
将100g的两性离子功能化聚天冬酰胺衍生物和500g的水混合,搅拌溶解均匀;加入6g的己二胺,在70℃反应20h进行交联反应,纯化,制得本征自修复两性离子水凝胶;
方法三:
(1)两性离子功能化聚天冬酰胺衍生物的制备
将100g的聚琥珀酰亚胺PSI,平均分子量约为140000g/mol,溶解于100g的DMF中;加入10g的2-氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶、10g的精氨酸、10g的N,N-二甲基-1,3-丙二胺,在60℃反应24h进行开环反应;然后,加入12g的1,3-丙烷磺酸内酯,于40℃反应18h,对接枝到聚天冬酰胺衍生物的侧基叔胺基团进行季胺化反应;纯化干燥后制得两性离子功能化聚天冬酰胺衍生物;
(2)本征自修复两性离子水凝胶的制备
将100g的两性离子功能化聚天冬酰胺衍生物和1000g的水混合,搅拌溶解均匀;加入8g的三乙烯四胺,在60℃反应12h进行交联反应,纯化,制得本征自修复两性离子水凝胶;
方法四:
(1)两性离子功能化聚天冬酰胺衍生物的制备
将97g的聚琥珀酰亚胺PSI,平均分子量约为20000g/mol,溶解于200g的DMF中;加入23g的6-氨基尿嘧啶、22g的苯丙氨酸、8g的N,N-二甲基-1,3-丙二胺,在60℃反应4h进行开环反应;然后,加入9.7g的1,3-丙烷磺酸内酯,于25℃反应8h,对接枝到聚天冬酰胺衍生物的侧基叔胺基团进行季胺化反应;纯化干燥后制得两性离子功能化聚天冬酰胺衍生物;
(2)本征自修复两性离子水凝胶的制备
将100g的两性离子功能化聚天冬酰胺衍生物和30g的水混合,搅拌溶解均匀;加入10g的端氨基聚乙二醇,分子量约为2000g/mol,在70℃反应6h进行交联反应,纯化,制得本征自修复两性离子水凝胶;
方法五:
(1)两性离子功能化聚天冬酰胺衍生物的制备
将97g的聚琥珀酰亚胺PSI,平均分子量约为7000g/mol,溶解于99g的乙酸乙酯中;加入50g的5-甲基胞嘧啶、15g的乙醇胺、20g的N,N-二甲基-1,3-丙二胺,在60℃反应5h进行开环反应;然后,加入27g的1,4-丁磺酸内酯,于20℃反应48h,对接枝到聚天冬酰胺衍生物的侧基叔胺基团进行季胺化反应;纯化干燥后制得两性离子功能化聚天冬酰胺衍生物;
(2)本征自修复两性离子水凝胶的制备
将100g的两性离子功能化聚天冬酰胺衍生物和1000g的水混合,搅拌溶解均匀;加入50g的二乙烯三胺,在40℃反应24h进行交联反应,纯化,制得本征自修复两性离子水凝胶;
方法六:
(1)两性离子功能化聚天冬酰胺衍生物的制备
将97g的聚琥珀酰亚胺PSI,平均分子量约为10000g/mol,溶解于19.4g的DMF中;加入111g的胞嘧啶、1250g的牛磺酸、10.2g的N,N-二甲基-1,3-丙二胺,在80℃反应1h进行开环反应;然后,加入8.64g的β-丙内酯,于50℃反应1h,对接枝到聚天冬酰胺衍生物的侧基叔胺基团进行季胺化反应;纯化干燥后制得两性离子功能化聚天冬酰胺衍生物;
(2)本征自修复两性离子水凝胶的制备
将100g的两性离子功能化聚天冬酰胺衍生物和20000g的水混合,搅拌溶解均匀;加入0.01g的癸二胺,在99℃反应1h进行交联反应,纯化,制得本征自修复两性离子水凝胶。
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