[发明专利]一种泳池水中尿素浓度的测定方法在审
申请号: | 202010262343.0 | 申请日: | 2020-04-06 |
公开(公告)号: | CN111487209A | 公开(公告)日: | 2020-08-04 |
发明(设计)人: | 高飞;施琴芝;张璐;周彦凯;陈鲁;沈益斌 | 申请(专利权)人: | 浙江信捷检测技术有限公司 |
主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31;G01N1/44 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 315207 浙江省宁波*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 泳池 水中 尿素 浓度 测定 方法 | ||
1.一种泳池水中尿素浓度的测定方法,其特征在于:包括以下步骤,
S1:取5mL待测水样置于消解管中,再加入1mL二乙酰一肟溶液和2mL安替比林溶液,盖紧盖子混匀;
S2:将步骤S1中的消解管置于消解器中,于110~140℃条件下,恒温加热25~50分钟;
S3:消解结束后,取出消解管,并在流动的自来水中迅速冷却2分钟;
S4:冷却结束后,擦干消解管,以纯水作为对照,在分光光度计的460nm波长处测量吸光度值;
S5:将步骤S4测得的吸光度值与事先绘制的标准曲线进行对照,计算得到待测水样中尿素的浓度。
2.根据权利要求1所述的一种泳池水中尿素浓度的测定方法,其特征在于:在步骤S2中,加热温度为140℃,恒温加热时间为25分钟。
3.根据权利要求1所述的一种泳池水中尿素浓度的测定方法,其特征在于:在步骤S2中,加热温度为120℃,恒温加热时间为50分钟。
4.根据权利要求1所述的一种泳池水中尿素浓度的测定方法,其特征在于:标准曲线的绘制方法如下,
步骤1:在9根消解管中,分别加入0.0mL、0.1mL、0.3mL、0.5mL、0.7mL、0.9mL、1.1mL、1.3mL、1.5mL的尿素标准使用液,其中,尿素标准使用液的浓度为10mg/L;
步骤2:每根消解管加纯水至5mL,其对应的尿素浓度分别为0.0mg/L、0.2mg/L、0.6mg/L、1.0mg/L、1.4mg/L、1.8mg/L、2.2mg/L、2.6mg/L、3.0mg/L;
步骤3:向步骤2中每根消解管加入1mL二乙酰一肟溶液和2mL安替比林溶液,盖紧盖子混匀;
步骤4:将步骤3中的所有消解管置于消解器中,于120℃条件下,恒温加热50分钟;
步骤5:消解结束后,取出所有消解管,并在流动的自来水中迅速冷却2分钟;
步骤6:冷却结束后,擦干消解管,立即以纯水作为对照,于分光光度计的460nm波长处重复三次测量每个溶液的吸光度,以测得的三次吸光度值的均值和与其对应的尿素含量绘制标准曲线,从标准曲线得到直线线性关系,即y=bx+a,其中,y表示减去空白后水样的吸光度值,b表示标准曲线的斜率,x表示水样中尿素的浓度,单位为mg/L,a表示标准曲线的截距。
5.根据权利要求4所述的一种泳池水中尿素浓度的测定方法,其特征在于:在步骤S5之后还包括计算检出限的步骤S6,其以扣除空值值后的与0.01吸光度相对应的浓度值作为检出限,采用以下公式,MDL=0.01/b,其中,MDL表示检出限,b表示步骤6中计算得到的标准曲线的斜率。
6.根据权利要求4所述的一种泳池水中尿素浓度的测定方法,其特征在于:在步骤6之后还包括步骤7,取六根浓度为3.0mg/L的5mL尿素标准使用液作为第一组,六根浓度为1.0mg/L的5mL尿素标准使用液作为第二组,六根浓度为0.2mg/L的5mL尿素标准使用液作为第三组,测定第一组、第二组和第三组的中每根尿素标准使用液的吸光度值,并根据步骤6的公式y=bx+a,推导出x=(y-a)/b,从而计算得到每根尿素标准使用液的浓度值,之后再计算第一组、第二组和第三组中尿素标准使用液浓度值的相对偏差,若任一组计算的到的相对偏差大于5%,则重复步骤1-6,直到任一组计算的到的相对偏差小于5%。
7.根据权利要求6所述的一种泳池水中尿素浓度的测定方法,其特征在于:在步骤7之后还包括步骤8,对已测定浓度为Amg/L的水样中加入等体积浓度为Bmg/L尿素标准使用液得到加标混合液,测定该加标混合液的吸光度值,并计算得到该加标混合液的尿素浓度值C,根据公式P=(C-A)/B×100%,得到加标回收率,若计算得到的加标回收率在85%~115%之间,则待测样品检测符合要求,若未在85%~115%范围内,则重复步骤1-7,直到计算得到的加标回收率在85%~115%之间。
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