[发明专利]一种叠氮乙酸乙酯的合成方法及其加工装置

说明书

本发明涉及一种叠氮乙酸乙酯的合成方法及其加工装置，将一组份混合液导入反应釜中加热反应，将反应完全的溶液从反应釜中导出后导入减压蒸馏装置中进行减压蒸馏，将减压蒸馏后的混合溶液从减压蒸馏装置中导出后导入多功能分液漏斗中，加入水进行分液，静置待溶液分层后用乙醚萃取下层溶液，并将乙醚萃取液与上层溶液合并，将合并后的溶液通过干燥管干燥后导入减压蒸馏装置中，在20℃下进行减压蒸馏，最终得到淡黄色液体产物叠氮乙酸乙酯，本发明合理的设备排布，合理的工艺流程，完全满足叠氮乙酸乙酯的合成，提高了合成效率同时减少了合成过程的使用成本。

技术领域

本发明涉及液体合成方法，具体涉及一种叠氮乙酸乙酯的合成方法及其加工装置。

背景技术

叠氮乙酸乙酯是一种无色或淡黄色的液体，通常可以通过氯乙酸乙酯和叠氮化钠合成，合成的工艺流程是第一步将一组份的氯乙酸乙酯、叠氮化钠、丙酮和水加入到反应釜中加热反应；第二步是将反应后的溶液导入到减压蒸馏装置中减压蒸馏取出丙酮；第三步是将减压蒸馏后的溶液通过分液漏斗分液然后用乙醚萃取下层溶液，然后将乙醚萃取液和上层溶液合并；第四步是将合并后的溶液通过干燥管干燥去除水分后导入到减压蒸馏装置中再次减压蒸馏最终得到淡黄色的叠氮乙酸乙酯溶液。上述工艺过程中用到了反应釜、减压蒸馏装置、分液漏斗、干燥管等装置，现有的反应釜在进料时是将一根管道插入反应釜内并在反应釜进口处通过螺栓组件固定进行进料，拧紧螺栓较费力，且这样的固定方式在进料的过程中随着管道中流量的改变，管道位置容易发生偏移，密封性显著下降致使外界空气渗入反应釜中影响反应的进行，反应釜中处于搅拌死角的物料在静置等待导出时容易凝固成块，导致溶液导出不通畅，各设备的连接管道通常是一体式结构，这样的结构在连接管道部分损坏后常常需要整根更换，增加了使用成本，现有的干燥管在未使用时通过密封盖盖在干燥管的进出口，使用时取下密封盖再与管道连接，但在连接固定时空气中的水分容易进入干燥管内，会造成干燥材料的浪费，导致使用成本增加，若出现上述问题，会影响叠氮乙酸乙酯的合成效率，增加使用成本。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种合成效率高，使用成本低的叠氮乙酸乙酯的合成方法及其加工装置。

本发明的技术方案是这样实现的：一种叠氮乙酸乙酯的合成方法，包括反应釜、减压蒸馏装置、多功能分液漏斗、干燥管，其特征在于，包括如下步骤：

1)、将一组份氯乙酸乙酯、叠氮化钠、丙酮、水的混合液导入反应釜中，将反应釜内部加热到60-70℃，充分反应18h；

2)、将反应完全的溶液从反应釜中导出后导入减压蒸馏装置中进行减压蒸馏；

3)将减压蒸馏后的混合溶液从减压蒸馏装置中导出后导入多功能分液漏斗中，加入水进行分液，静置待溶液分层后用乙醚萃取下层溶液，并将乙醚萃取液与上层溶液合并；

4)将合并后的溶液通过干燥管干燥后导入减压蒸馏装置中，在20℃下进行减压蒸馏，最终得到淡黄色液体产物叠氮乙酸乙酯。

通过采用上述技术方案，一组份含98g氯乙酸乙酯、96.2g叠氮化钠、216ml丙酮、144ml水，本发明叠氮乙酸乙酯的合成方法，合理的设备排布，合理的工艺流程，完全满足叠氮乙酸乙酯的合成，提高了合成效率同时减少了合成过程的使用成本。

本发明进一步设置为：所述反应釜包括用于放置物料的釜体、置于釜体上端的进料口、置于釜体下端的出料管、置于釜体内用于搅拌物料的搅拌装置、设在釜体底部用于支撑釜体的支架，所述釜体底部外壁上设有用于加热的釜体的电磁感应加热线圈，所述釜体内壁上设有用于检测釜体内部温度的温度测量器。