[发明专利]复合型活性炭及其在纯化他克莫司中的应用

权利要求书

1.一种复合型活性炭，其特征在于，所述复合型活性炭的比表面积为800～1000 m²/g，孔径为2.0～8.0 nm ，孔的容积为0.5～1.0cm³/g。

2.如权利要求1所述复合型活性炭的制备方法，包括如下步骤：

1）木屑的筛选和干燥

筛选出粒径为6～40目的木屑，将木屑在120～150℃的热空气进行气流干燥，干燥后木屑含水率为15～20%；所述热空气流速为6～10米/秒，优选8米/秒；

2）配制浓度为65～75%的碱性水溶液；

3）捏和

将步骤1）中干燥后木屑与步骤2）中碱性水溶液搅拌条件下捏和；所述木屑的重量与碱性水溶液的重量比为0.8～1.2：1，优选1:1；

4）木屑炭化和活化

将步骤3）中捏和后的木屑在氮气保护下炭化0.5～1.5 h，优选1.0 h，炭化温度为250～300℃，优选280℃；接着将木屑在700～900℃，优选800℃活化，活化时间2.0h；

5）回收

将活化后木屑用40～50%的盐酸溶液洗涤，接着用90～100℃的热水清洗； 6）离心脱水、干燥至含水率4～6%，最后磨粉即为复合型活性炭。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述木屑干燥前

含水率为40%；步骤2）中所述碱性水溶液为氢氧化钠、氢氧化钾水溶液。

4.如权利要求1所述复合型活性炭在纯化他克莫司中的应用。

5.如权利要求1至3中任一项所述复合型活性炭用于纯化他克莫司的方法，包括如下步骤：

1）发酵液预处理：先将他克莫司发酵液过滤、浸提、萃取、洗涤后，获得含有他克莫司的有机相；

2）复合型活性炭除杂：将1）中的有机相加入复合型活性炭，搅拌、过滤、浓缩，得浓缩液；

3）结晶：将2）中的浓缩液用极性溶剂、抗溶剂和水结晶，获得他克莫司粗品。

6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤1）中

所述浸提是用中等极性的有机溶剂，优选乙醇、异丙醇、丙酮，更优选乙醇；

所述萃取是用低级酯类溶剂溶解，优选乙酸乙酯、甲酸乙酯、乙酸丁酯，更优选乙酸乙酯；再加入碱溶液，所述碱溶液优选NaOH，KOH，K₂CO₃，Na₂CO₃，氨水溶液；搅拌、分离，收集有机相。

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述碱溶液与有机相的体积比为1:1～3，优选1:1。

8.如权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤2）中所述复合型活性炭与他克莫司重量比为0.5～5：1，优选1：2；室温搅拌1～2h。

9.如权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤3）中所述极性溶剂为乙酸乙酯、丙酮、乙醇，优选乙酸乙酯，所述抗溶剂为正己烷、正庚烷、石油醚、异丙醚；所述极性溶剂：抗溶剂：水的体积比为0.5～1.5：1～5：0.5～2。

10.如权利要求5或9所述的方法，其特征在于，步骤3）中所述浓缩液先用极性溶剂溶解，再将所述抗溶剂和水分批加入极性溶剂中，继续搅拌1h，静置过夜。