[发明专利]一种钛酸锂薄膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种钛酸锂薄膜的制备方法，包括：将钛酸正丁酯加入无水乙醇中搅拌均匀，得到钛醇液；将乙醇锂加入至无水乙醇中，低温搅拌至完全分散，得到锂醇液；将钛醇液均匀喷洒在氧化铝基板上，烘干得到预钛薄膜；然后将锂醇液均匀喷洒在预钛薄膜表面，烘干得到混合薄膜；将带混合薄膜的氧化铝基板放入反应釜中进行潮湿环境下静置反应2‑5h，然后采用热氮气吹尾10‑20min，烧结1‑3h，得到带钛酸锂薄膜的氧化铝基板；将带钛酸锂薄膜的氧化铝基板放入氢氧化钠溶液中浸泡至不再溶解，取出不溶物，蒸馏水洗涤烘干得到钛酸锂薄膜。本发明解决了现有工艺能耗高的问题，利用钛源与锂源的溶剂相溶性，形成薄膜渗透结构，达到复合前处理的稳定。

技术领域

本发明属于锂电领域，涉及钛酸锂领域，具体涉及一种钛酸锂薄膜的制备方法。

背景技术

钛酸锂是一种化合物，化学式Li₂TiO₃，其外观呈白色粉末状，熔点1520-1564℃，不溶于水，有很强的助熔性质。可用于含钛釉原料，用量少即具有助熔性质，可用做助熔剂。钛酸锂由于具有优越的循环性能、良好的倍率性和可靠的安全性，正被越来越多地应用在锂离子电池中。钛酸锂主要采用二氧化钛与碳酸锂共加热至950℃来制取，这也是目前最为常规的制备方法；然而该方法需要950℃的工艺温度，造成能耗极大。

发明内容

针对现有技术中的问题，本发明提供一种钛酸锂薄膜的制备方法，解决了现有工艺能耗高的问题，利用钛源与锂源的溶剂相溶性，形成薄膜渗透结构，达到复合前处理的稳定。

为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：

一种钛酸锂薄膜的制备方法，包括如下步骤：

步骤1，将钛酸正丁酯加入无水乙醇中搅拌均匀，得到钛醇液；钛酸正丁酯在无水乙醇的的浓度为100-120g/L，搅拌均匀的搅拌速度为1000-2000r/min；

步骤2，将乙醇锂加入至无水乙醇中，低温搅拌至完全分散，得到锂醇液；所述乙醇锂在无水乙醇中的浓度为80-100g/L，低温搅拌的温度为1-5℃，搅拌速度为1000-2000r/min；

步骤3，将钛醇液均匀喷洒在氧化铝基板上，烘干得到预钛薄膜；然后将锂醇液均匀喷洒在预钛薄膜表面，烘干得到混合薄膜；所述钛醇液的喷洒量为5-10mL/cm²，烘干的温度为80-90℃，所述锂醇液的喷水量为10-20mL/cm²，烘干温度为75-85℃；

步骤4，将带混合薄膜的氧化铝基板放入反应釜中进行潮湿环境下静置反应2-5h，然后采用热氮气吹尾10-20min，烧结1-3h，得到带钛酸锂薄膜的氧化铝基板；潮湿环境的湿度为30-40％，温度为70-80℃，热氮气的温度为100-120℃，吹尾速度为5-10mL/min，烧结温度为300-500℃；

步骤5，将带钛酸锂薄膜的氧化铝基板放入氢氧化钠溶液中浸泡至不再溶解，取出不溶物，蒸馏水洗涤烘干得到钛酸锂薄膜；氢氧化钠溶液的pH为10-13，烘干温度为100-120℃。

从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：

1.本发明解决了现有工艺能耗高的问题，利用钛源与锂源的溶剂相溶性，形成薄膜渗透结构，达到复合前处理的稳定。

2.本发明利用氧化铝在碱液中的溶解性，与钛酸锂薄膜形成固液分离，同时氧化铝在碱液中极易回收，重新转化为氧化铝基板，达到循环使用的目的。

具体实施方式

结合实施例详细说明本发明但不对本发明的权利要求做任何限定。

一种钛酸锂薄膜的制备方法，包括如下步骤：