[发明专利]一种双金属氰化物络合催化剂及其制备方法有效
申请号: | 202010263219.6 | 申请日: | 2020-04-07 |
公开(公告)号: | CN111303401B | 公开(公告)日: | 2022-06-14 |
发明(设计)人: | 赵宝成;戚渭新;韩勇;胡冰 | 申请(专利权)人: | 淮安巴德聚氨酯科技有限公司 |
主分类号: | C08G65/28 | 分类号: | C08G65/28 |
代理公司: | 北京博识智信专利代理事务所(普通合伙) 16067 | 代理人: | 邓陶钧 |
地址: | 223000 江苏省淮*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 双金属 氰化物 络合 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种双金属氰化物络合物催化剂,其特征在于,化学通式为:
M1a[M2b(CN)c]d·xM1(X)e·jT·wL1·yL2·zL3;
其中,M1选自Zn、Fe、Cu、Co离子中的一种;
M2选自Fe、Co、Mn、Ni离子中的一种;
x为Cl、Br、碳酸根和硫酸根离子中的一种;
T为低分子有机络合剂;
L1选自聚四氢呋喃丙氧烯聚醚、聚四氢呋喃乙氧烯聚醚、聚四氢呋喃丙氧乙氧烯嵌段聚醚中的一种;
L2为含硫化合物,选自硫酸聚醚酯;
L3为聚环氧丁烷聚醚多元醇;
a、b、c、d、e的选择满足正负电荷相等;x的取值范围为0.1~5;j的取值范围为0.1~1;w的取值范围为0.1~1.5;y的取值范围为0.1~1.5;z的取值范围为0.1~1.5;
所述L1、L2、L3总量为催化剂的10-30wt%,所述T选自乙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇或叔丁醇。
2.根据权利要求1所述的一种双金属氰化物络合物催化剂,其特征在于,所述L1数均分子量为1000-2000;所述L2数均分子量为1000-2000,所述L3数均分子量为1000-12000。
3.根据权利要求1所述的一种双金属氰化物络合物催化剂,其特征在于,所述L3聚环氧丁烷聚醚多元醇的起始剂选自丙二醇、乙二醇、丙三醇、二丙二醇、硫醇、季戊四醇、木糖醇、山梨醇及蔗糖中的一种或多种。
4.一种如权利要求1所述的双金属氰化物络合物催化剂的制备方法,其特征在于,包含如下步骤:
S1、制作双金属氰化物,称取铁氰化钾或钴氰化钾溶于去离子水中,加入M1X的水溶液,然后充分混合反应,过滤分离得到糊状物;
S2、使用T与水的混合液对S1所得糊状物进行初步洗涤,然后使用T进行深度洗涤;
S3、加入T并搅拌均匀,然后加入L1、L2、L3,搅拌混合30min后,过滤分离,所得固体成分在60℃下真空干燥,粉碎得到催化剂粉末。
5.根据权利要求4所述的一种双金属氰化物络合物催化剂的制备方法,其特征在于,所述S2初步洗涤重复1-3次。
6.根据权利要求4所述的一种双金属氰化物络合物催化剂的制备方法,其特征在于,所述S2中深度洗涤的步骤为向初步洗涤后的产物中加入叔丁醇,充分混合成浆料后过滤分离,所述深度洗涤重复若干次,至滤液中钾离子含量低于10ppm。
7.根据权利要求4所述的一种双金属氰化物络合物催化剂的制备方法,其特征在于,所述S2醇水中T和水以体积份数计分别占混合液的50%。
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