[发明专利]一种(Ni-Co)9

权利要求书

1.一种(Ni-Co)₉S₈-富氮多孔碳氧还原催化剂，包括以下按重量份数计的配方原料，其特征在于：8-10份有机配体、24-28份CoCl₂、36-42份Ni(NO₃)₂、12-14份(NH₄)₂S、6-20份氧化石墨烯。

2.根据权利要求1所述的一种(Ni-Co)₉S₈-富氮多孔碳氧还原催化剂，其特征在于：所述有机配体制备方法包括以下步骤：

(1)向反应瓶中加入甲苯溶剂、三聚氰胺、3,5-二氨基苯甲酸和缩合剂二环己基碳二亚胺(DCC)、活化剂三乙胺(TEA)和助催化剂碳酸钠，将反应瓶置于油浴锅中，加热至130-140℃，匀速搅拌反应12-18h，反应通过TLC薄层色谱分析法观测反应过程，当3,5-二氨基苯甲酸反应完全后，将溶液通过减压浓缩除去溶剂，将浓缩混合物通过硅胶层析柱进行薄层色谱分离，洗脱剂为石油醚:乙酸乙酯＝1:2-3，将分离得到的含有产品的洗脱剂富集，并通过减压浓缩和真空抽滤蒸馏除去洗脱剂，制备得到有机配体均三嗪酰胺类衍生物，反应方程式如下：

3.根据权利要求2所述的一种(Ni-Co)₉S₈-富氮多孔碳氧还原催化剂，其特征在于：所述三聚氰胺、3,5-二氨基苯甲酸和缩合剂二环己基碳二亚胺、三乙胺和碳酸钠，物质物质的量摩尔比为1:3.3-4:3.5-4:6-7:6-8。

4.根据权利要求1所述的一种(Ni-Co)₉S₈-富氮多孔碳氧还原催化剂，其特征在于：所述(Ni-Co)₉S₈-富氮多孔碳氧还原催化剂制备方法包括以下步骤：

(1)向反应瓶中加入乙醇和蒸馏水混合溶剂，两者体积比为1.5-2.5:1，再加入24-28份CoCl₂、36-42份Ni(NO₃)₂和6-20份氧化石墨烯，将反应瓶置于超声分散仪中，加热至40-50℃，进行超声分散处理1-2h，超声频率为22-28KHz，再加入8-10份有机配体均三嗪酰胺类衍生物，进行超声20-40min，将溶液转移进水热合成反应釜，并置于反应釜加热箱中，加热至160-180℃，反应15-20h，将溶液冷却至室温，过滤除去溶剂，使用适量的蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干，制备得到Co-Ni双金属MOFs。

(2)向反应瓶中加入乙醇溶剂，再加入12-14份(NH₄)₂S和Co-Ni双金属MOFs，将溶液置于恒温水浴锅中，加热至75-85℃，匀速搅拌3-4h，再将反应瓶置于超声分散仪中，加热至45-55℃，进行超声分散处理2-3h，超声频率为25-35KHz，将溶液转移进水热合成反应釜，并置于反应釜加热箱中，加热至190-210℃，反应20-28h，将溶液冷却至室温，减压浓缩除去溶剂，使用适量的蒸馏水洗涤固体产物，并充分干燥，将固体产物置于气氛电阻炉中，并通入N₂，电阻炉升温速率为5-10℃/min，在750-780℃下保温煅烧3-5h，将煅烧产物置于行星球磨机中，加入适量的乙醇溶剂，公转转速为620-640rpm，自转转速为120-150rpm，进行球磨8-12h，直至物料通过200-400目网筛，将物料减压浓缩除去溶剂并充分干燥，将固体产物置于物质的量浓度为1-1.5mol/L的盐酸溶液中，将溶液置于超声分散仪中，超声频率为20-25KHz，进行酸蚀处理25-30h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物直至中性，并充分干燥，制备得到(Ni-Co)₉S₈-富氮多孔碳氧还原催化剂。

5.根据权利要求4所述的一种(Ni-Co)₉S₈-富氮多孔碳氧还原催化剂，其特征在于：所述一种超声分散仪包括壳体(1)，所述壳体(1)的内底壁上固定连接有支撑板(2)，支撑板(2)的内部转动连接有转轴(3)，转轴(3)之间固定安装有底座(4)，底座(4)的内部放置有容器(5)，支撑板(2)上安装有夹持容器(5)的紧固装置(6)，紧固装置(6)包括铰接定位轴(601)、夹紧块(602)和调节手柄(603)，壳体(1)的内顶壁上安装有升降装置(7)，升降装置(7)的底部固定连接有超生发生器(8)，超生发生器(8)的底部固定连接有变幅杆(9)，壳体(1)的顶部安装有排气管(10)，排气管(10)的内部安装有气阀(11)，壳体(1)的内部安装有冷却用的冷却喷管(12)。