[发明专利]反相微乳法制备核壳型铈金催化剂的方法及催化剂的应用有效
申请号: | 202010263957.0 | 申请日: | 2020-04-07 |
公开(公告)号: | CN111330574B | 公开(公告)日: | 2023-05-05 |
发明(设计)人: | 李玉超;陈宁;杨立喜;黄福玲;郑艳霞;尹德峰;左村村;葛亭亭;傅忠君;黄昊飞;王鸣 | 申请(专利权)人: | 山东理工大学 |
主分类号: | B01J23/66 | 分类号: | B01J23/66;B01J35/10;C07C67/00;C07C69/54 |
代理公司: | 淄博启智达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 37280 | 代理人: | 王燕 |
地址: | 255086 山东省淄*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 反相微乳 法制 备核壳型铈金 催化剂 方法 应用 | ||
1.一种反相微乳法制备核壳型铈金催化剂的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)铈金前驱体的配制:
将油相、离子液体、助表面活性剂、氯金酸溶液与铈盐混合均匀,制得A溶液;
将油相、离子液体、助表面活性剂与氢氧化钠溶液混合均匀,制得B溶液;
再将A溶液、B溶液混合均匀,制得C溶液;
(2)载体的负载:
将溶于乙醇溶液的金属氧化物载体与C溶液混合,离心,干燥,得到核壳型铈金氧化物;
(3)负载后铈金氧化物的焙烧:
在气体氛围下,将核壳型铈金氧化物焙烧,得到核壳型铈金催化剂;
步骤(1)中,所述的离子液体的结构式如下:
;
其中:
R1为碳链长度为4~20的烷基或取代烷基;
R2为甲基或H;
R3为N或碳链长度为1~4的烷基连接的羧基、磺酸基、羟基、氨基或巯基;
X-为Cl-、Br-、I-、SCN-、HCOO-、CH3COO-或HSO4-;
步骤(1)中,所述的油相为甲苯、环己烷、正庚烷、正壬烷或正十二烷;所述的助表面活性剂为己醇;
步骤(1)制备A溶液中,所述的油相、离子液体、助表面活性剂、氯金酸溶液与铈盐的用量比为4~6:0.4~0.6:15~25:0.1~1:0.05~0.07,其中油相、助表面活性剂、氯金酸溶液以mL计,离子液体、铈盐以g计;氯金酸溶液的浓度为0.1~1mol/L;
步骤(1)制备B溶液中,所述的油相、离子液体、助表面活性剂与氢氧化钠溶液的用量比为3~4:0.2~0.5:1.5~2:0.1~0.12,其中油相、助表面活性剂、氢氧化钠溶液以mL计,离子液体以g计;氢氧化钠溶液的浓度为0.1~9mol/L;
步骤(2)中,所述的金属氧化物载体为锰、铁、铝或镍的氧化物;
步骤(3)中,所述的气体为氢气、氮气、氦气或氢氦混合气中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的反相微乳法制备核壳型铈金催化剂的方法,其特征在于:步骤(2)中,金属氧化物载体与乙醇的用量比为1:1~10,其中金属氧化物载体以g计,乙醇以mL计。
3.根据权利要求1所述的反相微乳法制备核壳型铈金催化剂的方法,其特征在于:步骤(3)中,所述的焙烧为:以3~8℃/min的升温速率升温至150~400℃,焙烧3~6小时。
4.一种采用权利要求1所述的方法得到的核壳型铈金催化剂的应用,其特征在于:将核壳型铈金催化剂用于醛类一步氧化酯化合成酯的反应体系中。
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