[发明专利]单宁酸标准样品的制备方法

说明书

本发明公布了一种单宁酸标准样品的制备方法，属于分析检测技术领域。它是将五倍子单宁酸经甲醇甲酸溶液溶解后，通过葡聚糖凝胶色谱柱分离，收集70％丙酮洗脱部分，减压蒸发去除丙酮，水相冷冻干燥得到单宁酸标准样品。该方法制备的单宁酸标准样品均匀性好、量值准确、纯度高，从而为单宁酸产品的质量检测提供了优质的标准品。

技术领域

本发明涉及一种单宁酸标准样品的制备方法，属于分析检测技术领域。

背景技术

单宁酸(Tannic acid)是以我国林特产品五倍子为原料进行加工的产品，具有很强的生物和药理活性，在医药、食品、日化等方面具有广泛的应用。以单宁酸为原料通过深加工可生产没食子酸、焦性没食子酸、没食子酸丙酯等多种林产精细化工产品，是在国民经济中占有重要地位的林化产品。我国从20世纪40年代开始生产单宁酸，目前产品结构也向多方面发展，除传统的工业单宁酸外，市场上已经开发出药用级单宁酸、食用级单宁酸等系列产品。工业级单宁酸的单宁含量为81％左右。其中除含主成分单宁酸外，尚含有与单宁酸有生源关系的酚酸和水解产物、多糖、树脂、色素、少量无机盐等杂质。工业单宁酸再经冷冻澄清、溶剂萃取、活性炭处理、树脂吸附等多种方法提纯后，可制得不同纯度规格的单宁酸产品，如药用单宁酸、食用单宁酸等。

从化学结构上看，单宁酸是由不同数目棓酰基和葡萄糖形成的酯的聚合物的一类天然多酚类化合物。因此，从化学成分上看单宁酸是由不同聚合度的棓酸组成的混合物。其中又以1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖(PGG)含量为主要成分。目前，已有关于1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖标准样品的制备技术专利，但尚没有检索到单宁酸标准样品制备的相关技术专利。单宁酸含量是各种规格单宁酸产品的主要技术指标。此外，采用现代仪器分析技术进行植物化学研究时，常涉及单宁酸成分的定性和定量检测。这些测定方法均需要标准样品。本发明提供了一种单宁酸标准样品的制备技术，可作为测定单宁酸含量的标准参照物。

五倍子单宁酸的化学结构

发明内容

本发明的目的是提供一种单宁酸标准样品的制备方法。

本发明的技术方案为：一种单宁酸标准样品的制备方法，包括以下步骤：

(1)以单宁酸作为材料，将单宁酸按照单宁酸：甲醇甲酸溶液＝1:5g/mL的比例溶于甲醇甲酸溶液，水浴加热至溶解充分；

(2)反应结束后，上葡聚糖凝胶色谱柱，先用体积百分比为50％的甲醇甲酸溶液冲洗去杂，再用体积百分比浓度为70％的丙酮洗脱，收集丙酮洗脱部分，减压除去丙酮，得到粗提液，水相经干燥后得到单宁酸标准品，呈米白色粉末状固体。

步骤(1)中的单宁酸为以五倍子为原料，提取制备的单宁酸，含量为大于等于80％。

步骤(1)和(2)中的甲醇甲酸溶液中甲醇体积百分比浓度为50％，甲酸体积百分比浓度为1％。

步骤(2)中的色谱柱的填料是Sephadex LH-20葡聚糖凝胶色谱填料。

步骤(2)中的减压去除丙酮水浴加热的温度为40-45℃。

步骤(2)中所用丙酮溶液体积百分比浓度为70％。

步骤(2)中所述干燥方法为冷冻干燥，或真空干燥，或喷雾干燥，或微波干燥。

干燥为冷冻干燥、真空干燥、喷雾干燥、微波干燥中的任一种。

有益效果

本方法制备的单宁酸准样品均匀性好、量值准确、稳定性好，从而为单宁酸质量的检测、定量等提供优质的标准品。

附图说明

图1单宁酸标准样品的制备工艺路线。