[发明专利]制备高纯仲钨酸铵的方法

说明书

本发明提出了制备高纯仲钨酸铵的方法，该方法包括：(1)利用氨水对仲钨酸铵粗品进行调浆，以便得到料浆；(2)将所述料浆通入压煮器中进行高温高压溶解，以便得到钨酸铵溶液；(3)对所述钨酸铵溶液进行泄压脱氨结晶，以便得到湿仲钨酸铵晶体；以及(4)对所述湿仲钨酸铵晶体进行烘干，以便所述高纯仲钨酸铵。该方法有效地利用了压煮器可高温高压的优势与仲钨酸铵可高温高压溶解和泄压脱氨析出结晶的特点，有效实现了对仲钨酸铵粗品的高效提纯。使得最终获得的高纯仲钨酸铵杂质总含量≤65ppm。因此，该方法具有工艺简短、成本低、效率高、产率高以及高提纯等优点。

技术领域

本发明属于化工领域，具体而言，本发明涉及制备高纯仲钨酸铵的方法。

背景技术

由于科学技术的发展，为了获得优质的含钨后续产品，对仲钨酸铵(APT)的化学成分提出了越来越高的要求，以现有离子交换法、萃取法生产的仲钨酸铵产品不能满足生产高品质钨深加工产品的需要。目前国内高纯仲钨酸铵制取方法主要分为两类：一类是利用离子交换法，钨酸钠溶液加水稀释到一定程度后通过离子交换树脂对钨进行吸附，在吸附和解吸步骤之间增加淋洗步骤，或者用饱和吸附二次离子交换法进行提纯，由于离子交换法在工业上运用广泛，该法具有操作简单，自动化程度高的优点，但是由于吸附过程交后液体积多，废水处理压力较大，同时为了在常规产品生产基础上得到高纯钨酸铵溶液，直收率较低，产生的废水量增多。一类是将一般方法制得的APT煅烧成三氧化钨，然后得到的钨酸铵溶液再进行常规蒸发结晶，该方法所得的的高纯APT杂质含量低，过程没有额外增加废水，但是流程冗长，总的直收率偏低，需要的设备较多，能耗高，物料作业流程中易引进机械污染等，过程防护困难。

由于仲钨酸铵的品质直接影响后续钨深加工产品的质量，因此研发一种新的工艺制取高纯仲钨酸铵非常必要。

发明内容

本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种制备高纯仲钨酸铵的方法，该方法具有工艺简短、成本低、效率高、产率高以及高提纯等优点。

根据本发明的一个方面，本发明提出了一种制备高纯仲钨酸铵的方法，根据本发明的实施例，该制备高纯仲钨酸铵的方法包括：

(1)利用氨水对仲钨酸铵粗品进行调浆，以便得到料浆；

(2)将所述料浆通入压煮器中进行高温高压溶解，以便得到钨酸铵溶液；

(3)对所述钨酸铵溶液进行泄压脱氨结晶，以便得到湿仲钨酸铵晶体；

(4)对所述湿仲钨酸铵晶体进行烘干，以便所述高纯仲钨酸铵。

由此，本发明上述实施例的制备高纯仲钨酸铵的方法将仲钨酸铵粗品在高温高压下溶解于氨水再脱氨重结晶，有效解决了仲钨酸铵直接氨溶解过程溶解效果不好的难题，同时避免了仲钨酸铵煅烧成三氧化钨再氨溶解再蒸发结晶，流程冗长的缺点。因此，本发明通过在高温高压下脱氨结晶，钨酸铵脱氨形成仲钨酸铵结晶，杂质保留在母液中，实现了深度提纯。

另外，根据本发明上述实施例的制备高纯仲钨酸铵的方法还可以具有如下附加的技术特征：

在本发明的一些实施例中，所述仲钨酸铵粗品的杂质总含量120～300ppm；所述高纯仲钨酸铵的杂质总含量≤65ppm。

在本发明的一些实施例中，所述氨水浓度为90～140g/l。

在本发明的一些实施例中，上述实施例的制备仲钨酸铵方法的步骤(1)中，所述氨水与所述仲钨酸铵粗品的液固比为3.5～4:1。

在本发明的一些实施例中，上述实施例的制备仲钨酸铵方法的步骤(2)中，所述高温的终点温度为110～160℃，所述高压的终点压力为0.3～0.9MPa。

在本发明的一些实施例中，上述实施例的制备仲钨酸铵方法进一步包括：待达到所述终点温度和所述终点压力后保温保压时间为1～4h。