[发明专利]2,3,6-三氯吡啶的制备方法

权利要求书

1.一种2,3,6-三氯吡啶的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：在紫外线照射下，在水的存在下，将吡啶与氯气在连续流反应器中进行如下所示的氯代反应，得到2,3,6-三氯吡啶；

其中，所述的紫外线的波长为300-420nm，所述的紫外线的辐照强度为100-5000mW/cm²；

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的紫外线的波长为320-400nm；

和/或，所述的紫外线的辐照强度为1200-5000mW/cm²；

和/或，所述的氯气与所述的吡啶的摩尔比为3.0:1-10:1；

和/或，所述的吡啶与所述的水的质量比为1:0.1-1:10；

和/或，所述的吡啶和所述的水以气体的形式通入连续流反应器中；

和/或，所述的氯气的进料速率为0.03-0.06mol/min；

和/或，所述的连续流反应器为石英塔式反应器；

和/或，所述的氯代反应的温度为180～340℃。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的紫外线的辐照强度为1200-2000mW/cm²；

和/或，所述的氯气与所述的吡啶的摩尔比为3.0:1-6.0:1；

和/或，所述的吡啶与所述的水的质量比为1:1-1:4；

和/或，所述的吡啶与所述的水以混合气体的形式通入连续流反应器中；

和/或，所述的氯气的进料速率为0.03-0.035mol/min；

和/或，当所述的连续流反应器为石英塔式反应器时，所述的石英塔式反应器为直型空心石英塔式反应器。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的紫外线的辐照强度为1200-1300mW/cm²；

和/或，所述的氯气与所述的吡啶的摩尔比为3.0:1-3.5:1；

和/或，当所述的吡啶与所述的水以混合气体的形式通入连续流反应器中时，所述的混合气体的进料速率为0.005-0.02mol/min；

和/或，当所述的连续流反应器为为直型空心石英塔式反应器时，所述的直型空心石英塔式反应器的内径为3-7cm；

和/或，当所述的连续流反应器为为直型空心石英塔式反应器时，所述的直型空心石英塔式反应器的长度为10-60cm。

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，当所述的吡啶与所述的水以混合气体的形式通入连续流反应器中时，所述的混合气体的进料速率为0.008-0.012mol/min。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的氯代反应的后处理包括以下步骤：将反应结束后的得到的混合物熔融，分层，碱洗，中和，精馏。

7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述的碱洗中所用的试剂为碱金属氢氧化合物；

和/或，所述的精馏的温度为130-150℃；

和/或，所述的精馏的真空度为30-50mbar；

和/或，所述的精馏步骤后还进一步包括调节pH值和蒸馏；所述的蒸馏的温度可为80-100℃，得到吡啶；所述的蒸馏的温度可为100-120℃，得到2-氯吡啶；所述的吡啶和所述的2-氯吡啶可套用至所述的氯代反应中。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的紫外线的波长为320nm，所述的紫外线的辐照强度为1200-1300mW/cm²；所述的氯气的流速为0.03-0.035mol/min。

9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述的氯气的流速为0.035mol/min。

10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的紫外线的波长为320nm，所述的紫外线的辐照强度为4000-5000mW/cm²；所述的氯气的流速为0.035mol/min。