[发明专利]硅氧碳复合材料、制备方法及锂电池材料在审
申请号: | 202010266131.X | 申请日: | 2020-04-07 |
公开(公告)号: | CN111564611A | 公开(公告)日: | 2020-08-21 |
发明(设计)人: | 杨书廷;张芬丽;郑延辉;董红玉 | 申请(专利权)人: | 河南电池研究院有限公司;河南师范大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00 |
代理公司: | 新乡市平原智汇知识产权代理事务所(普通合伙) 41139 | 代理人: | 路宽 |
地址: | 453000 河南省新*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硅氧碳 复合材料 制备 方法 锂电池 材料 | ||
1.一种硅氧碳复合材料,其特征在于:所述硅氧碳复合材料为硅@碳@氧化硅@碳复合物,所述硅@碳@氧化硅@碳复合物以纳米硅为内核,所述纳米硅的外周依次包覆三层包覆层,所述三层包覆层依次为第一碳包覆层、氧化硅层和第二碳包覆层,所述第一碳包覆层作为外壳包覆于所述纳米硅外周,所述氧化硅包覆于所述第一碳包覆层外周,所述第二碳包覆层包覆于所述氧化硅层外周;所述氧化硅层设置通孔。
2.根据权利要求1所述的硅氧碳复合材料,其特征在于:所述氧化硅层为一体结构。
3.根据权利要求1所述的硅氧碳复合材料,其特征在于:所述第一碳包覆层包括无定型碳和/或碳纳米管;所述第二碳包覆层包括无定型碳。
4.根据权利要求1所述的硅氧碳复合材料,其特征在于:所述纳米硅的中值粒径为50-150nm,所述硅@碳@氧化硅@碳复合物的粒径为200-500nm,所述氧化硅层通孔的直径为硅@碳@氧化硅@碳复合物粒径的4%-20%。
5.一种权利要求1所述的硅氧碳复合材料的制备方法,其特征在于具体过程为:
步骤S1:以纳米硅、第一碳源和正硅酸四丁酯为前驱体,采用氨水作催化剂,反应得到硅@碳@氧化硅复合物;
步骤S2:将步骤S1得到的硅@碳@氧化硅复合物和第二碳源混合并于高温煅烧形成硅@碳@氧化硅@碳复合物;
步骤S3:将步骤S2得到的硅@碳@氧化硅@碳复合物与氟化氢溶液反应,得到氧化硅层具有通孔结构的硅@碳@氧化硅@碳复合物。
6.根据权利要求5所述的硅氧碳复合材料的制备方法,其特征在于:所述第一碳源为聚丙烯酸、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮或羟基化碳纳米管中的一种或几种的混合;所述第二碳源为葡萄糖、蔗糖、柠檬酸或沥青中的一种或几种的混合。
7.根据权利要求5所述的硅氧碳复合材料的制备方法,其特征在于:所述煅烧温度为500-1000℃,煅烧时间为5-12h;煅烧氛围为惰性气体,该惰性气体为氮气、氩气或氩气/氢气混合气体;所述硅@碳@氧化硅复合物和第二碳源混合的质量比为9:1-1:1。
8.根据权利要求5所述的硅氧碳复合材料的制备方法,其特征在于具体步骤为:
步骤S1:将第一碳源分散于水中,搅拌,加入乙醇,搅拌均匀后加入纳米硅和浓度为30wt%的氨水,继续搅拌,再加入正硅酸四丁酯,搅拌反应1-24h,得到硅@碳@氧化硅复合物;
步骤S2:将步骤S1得到的硅@碳@氧化硅复合物和第二碳源湿法球磨,于60℃真空干燥后,在惰性气氛下于500-1000℃煅烧5-12h,得到硅@碳@氧化硅@碳复合物;
步骤S3:将步骤S2得到的硅@碳@氧化硅@碳复合物浸泡在浓度为5wt%-30wt%的氟化氢溶液中,搅拌0.5-5h,用砂芯漏斗进行抽滤、洗涤至中性,于80℃真空干燥,得到氧化硅层具有通孔结构的硅@碳@氧化硅@碳复合物。
9.根据权利要求8所述的硅氧碳复合材料的制备方法,其特征在于:所述第一碳源与纳米硅的质量比为1:1-1:10;所述第一碳源高温煅烧后的产物包括无定型碳和/或碳纳米管;所述乙醇与水溶液中乙醇与水的体积比为9:1-1:1。
10.一种锂电池材料,其特征在于:该锂电池材料采用权利要求1-5中任意一项所述的硅氧碳复合材料作为负极材料。
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