[发明专利]一种对甲基苯乙烯/1-辛烯共改性含氢硅油脱模剂的制备方法

说明书

一种对甲基苯乙烯/1‑辛烯共改性含氢硅油脱模剂的制备方法，将含氢硅油投入反应釜中，搅拌下升温至80～90℃后，滴加对甲基苯乙烯与铂催化剂的混合物，滴加完毕后在80～90℃下反应3～6h，升温至100～120℃后，滴加1‑辛烯与铂催化剂的混合物，滴加完毕后在100～120℃下反应3～6h，冷却至室温，抽真空脱低沸得到对甲基苯乙烯/1‑辛烯共改性含氢硅油脱模剂。本发明工艺制备的脱模剂具有过程简单、易操作、效率高、质量好等优点。

技术领域

本发明涉及一种对甲基苯乙烯/1-辛烯共改性含氢硅油脱模剂的制备方法。

背景技术

对甲基苯乙烯/1-辛烯共改性含氢硅油脱模剂是一种双官能团改性硅油。这种改性硅油在保留二甲基硅油的特性的基础上，又增加了新的特性，具有良好的耐热性、抗氧化性、润滑性及与有机物相容性好等优点，被广泛应用于金属压铸脱模、塑料脱模及消泡剂等领域。其作为脱模剂使用时，不与成品产生化学反应，且粘合到模具上而不转移到被加工的制件上，不妨碍成品的喷漆或二次加工。

现有技术路线：以四甲基氢环四硅氧烷为原料，首先将长链烷基与芳基加成，形成混合环体，再经过酸催化剂开环调聚而成。

此路线的缺陷在于：

1、原料四甲基氢环四硅氧烷较为昂贵，尽管产品能够有效控制分子量，也可以控制较高的粘度，性能较好，但在大规模生产销售中成本较高，无法形成价格优势。

2、产品在提纯过程中，需要水洗、中和等后处理，步骤繁琐，且因反应不完全而残留的活性基团Si-H在催化剂作用下易脱氢交联，形成凝胶，造成产品产量、质量下降。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明提出一种对甲基苯乙烯/1-辛烯共改性含氢硅油脱模剂的制备方法，原材料成本较低，反应效率更高，无凝胶产生，成品质量更好；无强酸强碱，无需水洗、中和等后处理，节省反应步骤及时间。

为了解决上述技术问题本发明提供的技术方案是：

一种对甲基苯乙烯/1-辛烯共改性含氢硅油脱模剂的制备方法，将含氢硅油投入反应釜中，搅拌下升温至80～90℃后，滴加对甲基苯乙烯与铂催化剂的混合物，滴加时间控制在40～120min，滴加完毕后在80～90℃下反应3～6h，升温至100～120℃后，滴加1-辛烯与铂催化剂的混合物，滴加时间控制在40～120min，滴加完毕后在100～120℃下反应3～6h，最后冷却至室温，将所得产物进行真空减压蒸馏，脱除低沸得到对甲基苯乙烯/1-辛烯共改性含氢硅油脱模剂。

进一步，所述的铂催化剂为Karstedt催化剂，Pt的质量浓度为2％，投入量为加成原料的1～10ppm；原料采用对甲基苯乙烯，纯度为99％～99.9％；1-辛烯，纯度为99％～99.9％；含氢硅油的含氢量为0.4～1.6％wt；含氢硅油的粘度为90～170mpa.s；含氢硅油与对甲基苯乙烯的摩尔比为1：0.5～0.6；含氢硅油与1-辛烯的摩尔比为1:0.4～0.5；减压蒸馏真空度为-0.0998～-0.1Mpa；减压蒸馏温度为140～180℃。

优选的，所述的铂催化剂中，投入量为加成原料的5ppm。

再进一步，所述的含氢硅油的含氢量为0.5％wt，所述的含氢硅油的粘度为120mpa.s，所述的含氢硅油与对甲基苯乙烯的摩尔比为1:0.6，所述的含氢硅油与1-辛烯的摩尔比为1:0.5，所述的减压蒸馏真空度为-0.1Mpa，所述的减压蒸馏温度为150℃。

本发明通过核磁共振及红外光谱对所述的对甲基苯乙烯/1-辛烯共改性含氢硅油脱模剂进行了表征，结果表明，所述的一种对甲基苯乙烯/1-辛烯共改性含氢硅油脱模剂的制备方法制备出了结构单一、纯度较高的对甲基苯乙烯/1-辛烯共改性含氢硅油脱模剂。