[发明专利]高稳定性强荧光发射的铁离子配位黑磷量子点的制备方法在审
申请号: | 202010267370.7 | 申请日: | 2020-04-08 |
公开(公告)号: | CN111334284A | 公开(公告)日: | 2020-06-26 |
发明(设计)人: | 金辉;姜晓文;桂日军 | 申请(专利权)人: | 青岛大学 |
主分类号: | C09K11/02 | 分类号: | C09K11/02;C09K11/70;B82Y20/00;B82Y40/00;G01N21/64 |
代理公司: | 青岛高晓专利事务所(普通合伙) 37104 | 代理人: | 张世功 |
地址: | 266071 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 稳定性 荧光 发射 离子 黑磷 量子 制备 方法 | ||
1.高稳定性强荧光发射的铁离子配位黑磷量子点的制备方法,其特征在于,该方法具体包括以下步骤:
(1)称取避光处密封保存的黑磷块体晶体5~30mg,加入20~60mL氮甲基吡咯烷酮中,磁力搅拌均匀;然后加入新鲜配制的0.5~2.0mol/L硝酸铁水溶液1~5mL,搅拌均匀后加入溶解了5~10mg巯基丙酸水溶液1~5mL,充分搅拌,直至形成均质混合液;
(2)将上述混合液转入超声波细胞粉碎仪中,超声处理3~10分钟,然后冷却10~30分钟,反复执行超声3~10分钟,然后间隔10~30分钟的操作,共计5~10次;将处理后的均质混合液转入超声波清洗器中,水浴超声处理6~12h;
(3)将上述超声处理的混合液转入含有100mL聚四氟乙烯内衬的微型磁力高压反应釜中,在N2保护下加热至100~160℃,连续搅拌反应6~12h;
(4)冷却反应产物至室温,在3500rpm转速下离心10~30min,取上层反应液,在12000rpm转速下离心5~15min;离心后的沉淀物用乙醇和二次蒸馏水反复冲洗3~6次,真空干燥,得到表面羧基功能化Fe@BPQDs。
2.一种如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中Fe@BPQDs分散在磷酸盐水(PBS)缓冲液中,放置1~14天,测量混合液的紫外-可见吸收光谱和FL发射光谱,计算吸光值和FL强度随孵育时间的改变;在避光处用365nm紫外光激发,用智能手机记录Fe@BPQDs的PBS分散液FL颜色变化,评估Fe@BPQDs的胶体和光化学稳定性。
3.一种如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中Fe@BPQDs分散在PBS缓冲液中,将培育的活细胞如小鼠乳腺癌4T1细胞、人宫颈腺癌HeLa细胞和人肝脏正常L02细胞等与Fe@BPQDs的PBS分散液在37℃下共同孵育0~72h,采用共聚焦激光荧光显微镜(CLFM)执行活细胞的FL成像。
4.一种如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中Fe@BPQDs分散在PBS水缓冲液中,将斑马鱼、玻璃鱼、青虾和星月水母等水生活体小动物分别养殖在自来水中,加入Fe@BPQDs的PBS分散液后进行人工养殖;养殖1~14天后,将小动物从水体中取出,放置洁净玻璃片上,在避光处用365nm紫外光激发,用智能手机记录不同养殖时间后活体小动物的FL成像。
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