[发明专利]含有苯并咪唑基团的二胺单体及其制备方法在审
申请号: | 202010267963.3 | 申请日: | 2020-04-08 |
公开(公告)号: | CN111362877A | 公开(公告)日: | 2020-07-03 |
发明(设计)人: | 张振宇 | 申请(专利权)人: | 常州环峰电工材料有限公司 |
主分类号: | C07D235/18 | 分类号: | C07D235/18 |
代理公司: | 上海统摄知识产权代理事务所(普通合伙) 31303 | 代理人: | 杜亚 |
地址: | 213163 江苏省常州市武进区牛塘镇虹西路19*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 含有 苯并咪唑 基团 单体 及其 制备 方法 | ||
1.含有苯并咪唑基团的二胺单体,其特征是,结构通式如下:
其中,Z1和Z2选自于-F、-H、-CH3、-CH2CH3、-CH2CH2CH3或-CH(CH3)2中的一种。
2.根据权利要求1所述的含有苯并咪唑基团的二胺单体,其特征在于,Z1和Z2都为-H,或者都为-CH3,或者分别为-CH3和-H,或者分别为-CH2CH3和-H,或者分别为-CH2CH2CH3和-H,或者分别为-CH(CH3)2和-H,或者分别为-F和-H。
3.根据权利要求1所述的含有苯并咪唑基团的二胺单体,其特征在于,含有苯并咪唑基团的二胺单体的5%热分解温度为500~550℃。
4.制备如权利要求1所述的含有苯并咪唑基团的二胺单体的方法,其特征是:先将结构式如式(III)的苯并咪唑中间体还原,再将其还原产物与结构式如式(IV)的化合物混合后依次进行取代反应和还原反应得到含有苯并咪唑基团的二胺单体;
结构式如式(III)的苯并咪唑中间体是通过将结构式如式(I)的化合物与结构式如式(II)的化合物混合后依次进行取代反应和关环反应制得的;
式(I)、式(II)、式(III)和式(IV)的结构式分别如下:
结构式如式(I)的化合物是以为原料通过一步反应制得的。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,合成结构式如式(I)的化合物时,和溶剂的摩尔比为1:1:20~100,一步反应的温度为20~80℃,时间为8~48h。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)将结构式如式(I)的化合物、有机溶剂、结构式如式(II)的化合物和缚酸剂混合后先进行取代反应,再向其中加入催化剂后进行关环反应得到结构式如式(III)的苯并咪唑中间体;
(2)将结构式如式(III)的苯并咪唑中间体、有机溶剂和加氢催化剂混合后进行还原反应;
(3)将结构式如式(III)的苯并咪唑中间体的还原产物、有机溶剂、结构式如式(IV)的化合物和催化剂混合后先进行取代反应,再向其中加入加氢催化剂后进行还原反应得到含有苯并咪唑基团的二胺单体。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤(1)中的有机溶剂为二氯乙烷、二氯甲烷、四氢呋喃、三氯甲烷、氯苯和甲苯中的一种以上;缚酸剂为三乙胺、二异丙基乙胺、吡啶、甲基吡啶、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾和碳酸氢钾中的一种以上;催化剂为氟化钾、氟化钠、氟化钙、氟化铯中的一种以上;
步骤(2)和步骤(3)中的有机溶剂为四氢呋喃、二氯乙烷、二氯甲烷、三氯甲烷、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、1,4-二氧六环、苯、甲苯、氯苯和二甲苯中的一种以上,加氢催化剂为钯碳、铂碳、铑碳和活性镍中的一种以上;
步骤(3)中的催化剂为冰醋酸、浓度6~12mol/L的浓盐酸或浓度5~18.4mol/L的浓硫酸。
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