[发明专利]氮掺杂石墨烯基氧化铁超级电容材料的绿色可控制备方法

说明书

本发明公开了氮掺杂石墨烯基氧化铁超级电容材料的绿色可控制备方法，利用环境有好且资源丰富的氧化铁和氨基酸，以GO为前驱，使用一步水热法制备氮掺杂石墨烯基氧化铁复合材料，同时氨基酸和铁盐络合使得氧化铁形貌可控，制备的可用于超级电容器的电极材料，优于绝大多数报道的氧化铁基杂原子掺杂石墨烯材料。

技术领域

本发明涉及新型储能材料领域，更具体地说，它涉及一种高性能氮掺杂石墨烯基氧化铁超级电容材料的绿色可控制备方法。

背景技术

当今世界经济在快速增长，对能源的需求越来越大，能源短缺问题日益严峻。因此, 发展各类可再生绿色、清洁能源，如超级电容器等对于缓解能源紧张局面，减轻环境污染具有积极作用。

超级电容器的性能在很大程度上取决于电极材料。因此，研发出一种价格低廉、环境友好、容量高的电极材料成为当前的研究重点。双电容特性的碳材料具有优良的导电性、大的比表面积及结构稳定等特点，因此可以作为复合材料的载体，将其与过渡金属氧化物复合可提高材料的导电性，减少纳米过渡金属氧化物的团聚等，进而通过与赝电容材料的协同作用，实现二者优势互补、协同增效。

其中，氮掺杂石墨烯基氧化铁复合材料的研究成为研究热点。利用氧化铁价格低廉、环境友好、赝电容高等特点，结合氮掺杂石墨烯的优异导电性，大表表面积和稳定性等优势，二者复合制备高比容量、大能量密度和高稳定性的超级电容器电极材料。以往水热制备氮掺杂石墨烯的过程中，通常使用的氮源（水合肼、吡咯、氨水）绝大多数都具有毒性，且在水热复合制备氧化铁的过程其形貌不可控。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种解决上述问题的氮掺杂石墨烯基氧化铁超级电容材料的绿色可控制备方法，绿色、环境友好的氨基酸作为氮源，同时氨基酸和铁盐络合使得氧化铁形貌可控，制备的超级电容器的电极材料具有高比容量和优异导电性。

为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：

氮掺杂石墨烯基氧化铁超级电容材料的绿色可控制备方法，包括以下步骤：

1）氨基酸溶于水后加铁盐，持续搅拌0.5～10小时；将氨基酸配位的铁盐溶液与浓度为0.5～20 mg/mL的氧化石墨烯水溶液混合，保持搅拌，氨基酸与GO的质量比为1:5～5:1，铁盐与GO的质量比为1:2～20:1；

2）将混合溶液装入反应釜中，于烘箱中在100～250℃下高温处理2～24 小时，在此过程中，升温速度控制在2～10℃/min；

3）反应釜自然降温后，取出制得的水凝胶或黑色粉末，用乙醇和蒸馏水反复洗涤，即得到氮掺杂石墨烯基氧化铁材料。

进一步的，步骤1）中氨基酸指甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、甲硫氨酸、脯氨酸、色氨酸、丝氨酸、酪氨酸、半胱氨酸、苯丙氨酸、天冬酰胺、谷氨酰胺、苏氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、赖氨酸、精氨酸和组氨酸中的一种及其衍生物。

再进一步的，步骤1）中氨基酸是酸性氨基酸。酸性氨基酸是天冬氨酸或谷氨酸。

进一步的，步骤1）中铁盐是硝酸铁、硝酸亚铁、硫酸铁、硫酸亚铁、氯化铁、氯化亚铁、柠檬酸铁、乙酰丙酮铁、二茂铁中的一种。

进一步地，步骤1）中氧化石墨烯水溶液是先将天然鳞片石墨以Hummer’s 法制得氧化石墨烯，再溶于水配制而成。

更进一步的，步骤1）氨基酸配位的铁盐溶液逐滴加入到氧化石墨烯水溶液中。

进一步的改进方案，步骤2）中反应釜填充度≤80%。

本发明有益效果：