[发明专利]一种大尺寸蓝宝石单晶的防断裂泡生制备方法

权利要求书

1.一种大尺寸蓝宝石单晶的防断裂泡生制备方法，其特征是，包括以下步骤：

（1）籽晶预处理：

对籽晶进行机械加工以后进行退火工艺处理，其中，将温度上升至1680℃，并保持恒温240min，再将温度降低至室温；

（2）装料；

（3）抽真空；

（4）升温化料；

（5）引晶：

通过提拉机构以15-30mm/h的速度在120-160分钟内下降籽晶，当籽晶接触熔体的液面后继续下降10-20mm，然后通过提拉机构以5-10rad/min的速度旋转籽晶，当籽晶的长度被旋转清洗掉5-10mm时将籽晶上升至脱离熔体，再将籽晶下降至接触熔体的液面，且接触位置与熔体液面的冷心之间的距离为0-40mm，然后通过提拉机构以5-10rad/min的速度旋转籽晶并以每小时15mm/h的速度往上提拉从而开始形成晶结，当晶结的长度为60-80mm时进行下一步骤；

（6）放肩：

当晶结接触熔体液面后控制晶体重量的增长速度为5g/h，同时以15mm/h的速度向上提拉晶体，且以30-50mw/h的下降速度下降功率，进行放肩；

随着晶体重量上升，逐渐增加增长速度，同时逐渐降低提拉速度；

当晶体的生长角度已经形成并符合蓝宝石泡生法的生长角度，将提拉速度从5mm/h,降到位0.3mm/h.并通过改变功率的降幅控制晶体重量增长速度为150-300g/h；

（7）等径生长；

（8）拉脱；

（9）退火：

以500-800mw/h的功率下降速度将加热器功率下降至50kw，之后保持恒温8-12h,再以400-500mw/h的功率下降速度将加热器功率下降至40kw，然后以500-800mw/h的功率下降速度将加热器功率下降至20kw，最后以1000-1500mw/h的功率下降速度将加热器功率下降至0w；

（10）停炉；

（11）充氩气冷却；

（12）开炉。

2.根据权利要求1所述的一种大尺寸蓝宝石单晶的防断裂泡生制备方法，其特征是，所述步骤（1）还包括：先以4℃/min的速度升温至80℃，然后以1℃/min的速度升温至100℃，再以2.5℃/min的速度将温度升至150℃，之后在1680min内将温度升至1680℃后恒温保持240min。

3.根据权利要求1所述的一种大尺寸蓝宝石单晶的防断裂泡生制备方法，其特征是，所述步骤（4）还包括，以1000-1500w/h的升压速度加热至加热器的功率达到82kw时开始恒温，当氧化铝料化形成熔体时继续恒温2-4小时，然后以500w/h的降压速度将加热器的功率降至75KW，恒温1小时后以±50mw的调节幅度手动升降功率，当熔体的表面出现直径为10-20mm的浮晶时进行下一步骤。

4.根据权利要求3所述的一种大尺寸蓝宝石单晶的防断裂泡生制备方法，其特征是，所述步骤（6）还包括，当重量达到100克时，改变重量的增长速度为30g/h，同时以10mm/h的速度向上提拉晶体；

当重量达到300克时，改变重量的增长速度为50克/h,同时以8mm/h的速度向上提拉晶体；

当重量达到500克时，改变重量的增长速度为100克/h,同时以5mm/h的速度向上提拉晶体；

当重量达到1000克时，改变重量的增长速度为120克/h,同时以5mm/h的速度向上提拉晶体；

当重量达到1500克时，改变重量的增长速度为150克/h,同时以5mm/h的速度向上提拉晶体。

5.根据权利要求1所述的一种大尺寸蓝宝石单晶的防断裂泡生制备方法，其特征是，所述步骤（7）还包括，当晶体的重量为5-20kg时，控制晶体重量的增长速度为300-500g/h，当晶体的重量大于20KG时，控制晶体重量的增长速度为800-1500g/h。

6.根据权利要求1所述的一种大尺寸蓝宝石单晶的防断裂泡生制备方法，其特征是，所述步骤（8）还包括，当晶体的重量为240kg以上且重量不再发生变化时，将提拉的速度调节为5-15mm/h，同时将电压的下降速度调节为500-100mw/h，40-120分钟内使晶体与坩埚完全分离。