[发明专利]一种大粒径三聚氰胺甲醛树脂微球的制备方法

权利要求书

1.一种大粒径三聚氰胺甲醛树脂微球的制备方法，其特征在于：包括以下制备步骤：

步骤1：将三聚氰胺﹑37％甲醛溶液和去离子水搅拌下加热反应，直至反应液变澄清透明，得到羟甲基三聚氰胺预聚液；

步骤2：向反应介质中加入表面活性剂，搅拌下加热，并用酸溶液预调节pH值，然后加入步骤1得到的预聚液，并迅速用酸溶液微调pH，继续反应一段时间后停止反应；

步骤3：将步骤2得到的产物经洗涤后进行不同离心速度的离心分级，真空干燥，研磨，得到三聚氰胺甲醛树脂微球。

2.根据权利要求1所述的大粒径三聚氰胺甲醛树脂微球的制备方法，其特征在于：所述步骤1中三聚氰胺与甲醛溶液的摩尔比为1:6，去离子水的质量与三聚氰胺加甲醛溶液的总质量的比例为(1-1.2):1。

3.根据权利要求1所述的大粒径三聚氰胺甲醛树脂微球的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的反应温度为60-70℃。

4.根据权利要求1所述的大粒径三聚氰胺甲醛树脂微球的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的反应介质为水和乙醇的混合溶液，乙醇与水体积比为(0-0.75):1。

5.根据权利要求1所述的大粒径三聚氰胺甲醛树脂微球的制备方法，其特征在于：所述步骤2中预聚液与反应介质的体积比为1:(1-5)。

6.根据权利要求1所述的大粒径三聚氰胺甲醛树脂微球的制备方法，其特征在于：所述步骤2中表面活性剂为聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮，表面活性剂在反应介质中的浓度为(4.0-5.0)g/L。

7.根据权利要求1所述的大粒径三聚氰胺甲醛树脂微球的制备方法，其特征在于：所述步骤2中反应温度为60-70℃，搅拌速度为200-600r/min，pH为4.0-6.0，反应时间为0.5-1h。

8.根据权利要求1所述的大粒径三聚氰胺甲醛树脂微球的制备方法，其特征在于：所述步骤2中酸溶液为甲酸﹑乙酸﹑盐酸或其他酸溶液，质量分数在10-15％。

9.根据权利要求1所述的大粒径三聚氰胺甲醛树脂微球的制备方法，其特征在于：所述步骤3中用300-5000r/min的离心速度进行离心分离。

10.根据权利要求1所述的大粒径三聚氰胺甲醛树脂微球的制备方法，其特征在于：所述步骤3中产物三聚氰胺甲醛树脂微球为白色固体，微球粒径范围为0.35-9.0μm。