[发明专利]硼酸镶边衬底的XRFS分析用样片的压片方法

说明书

本发明公开了一种硼酸镶边衬底的XRFS分析用样片的压片方法，涉及XRFS分析压片技术领域，解决按现有压片方法速度慢、样片质量低的问题，采用的技术方案是：硼酸镶边衬底的XRFS分析用样片的压片方法，首先用硼酸加料勺将硼酸置于压片机的装样腔内，再将加料筒置于硼酸上，将布样区整平压实，得衬底层；其次，用试样勺加适量试样于加料筒内，通过刮平器刮平试样；再次，取下刮平器，装上压片机压头，加压压制成型；最后，脱模得到XRFS分析用样片。本发明用硼酸加料勺加入硼酸，用试样勺加入试样，保证加料的快速和准确，加之通过刮平器刮平试样，试样布料厚度均匀，一次布料即可，可快速刮平试样，提高了压片速度以及样片质量。

技术领域

本发明涉及XRFS分析压片技术领域，具体涉及一种硼酸衬底的XRFS分析用样片的压片方法。

背景技术

XRFS压片分析技术相对于熔融铸片技术而言，具有制片速度快、制样简单污染少、测量下限低、分析精度高的特点，非常适用于均匀性检验。现有的压片方法有硼酸镶边衬底法、塑料环法、铁环法、铝杯(铁杯)法等等。其中，使用较广泛的压片方法是硼酸镶边衬底和塑料环法。硼酸镶边衬底与塑料环法相比，优势在于试样用量少、不容易产生卸压剥离、样片均匀，但劣势是制片速度较慢。

XRFS压片分析用于均匀性检验。由于通过均匀性检验来检出样品不均匀性的能力取决于分析方法的精度，因此，选择具有高密度特点的硼酸衬底镶边法，并提高其检验精度对于均匀性检验至关重要。影响XRFS测量结果的精度的因素包括测量仪器和制备的试样，试样表面的平整度、测量部分的体积密度对测量结果的精度都有显著的影响。

目前，硼酸镶边衬底压片方法是：先取一定量的硼酸置于压样腔中，然后通过造边辅助工具，即造边器整平硼酸衬底，再在整平区域均匀布样，再在造边器外部补加硼酸，再取下造边器，再加压，最后成型并脱模。上述压片方法存在以下不足之处：第一、由于硼酸比重小，颗粒较样品粗大，粉末状的试样很容易落到硼酸颗粒形成的坑中，在铺平试样的过程中使衬底的硼酸翻起，从而影响试样的厚度，导致试样布料厚度不均匀。第二、压片方法需要多次添加硼酸和试样，两者的用料质量难以准确固定，在同样的压力作用下，得到的样品试片密度不同。第三、压片方法需要多次布料和试样整平，操作时间长，影响压片速度。

发明内容

本发明提供一种硼酸镶边衬底的XRFS分析用样片的压片方法，解决按现有压片方法压片速度慢、样片质量低的问题。

本发明解决其技术问题采用的技术方案是：硼酸镶边衬底的XRFS分析用样片的压片方法，包括以下步骤：

S1.使用硼酸加料勺将硼酸置于压片机的装样腔内，再将加料筒置于硼酸上，将布样区整平压实，得衬底层。

具体的：步骤S1中，硼酸加料勺的容积为2.00～3.00g硼酸，体积精度0.05g硼酸；加料筒为圆筒，圆筒的内径为36.0～37.0mm，圆筒的筒壁厚度为0.5～1.0mm，圆筒的高度为25.0～30.0mm。

具体的：步骤S1中，硼酸为工业硼酸。

S2.使用试样勺加适量试样于加料筒内。

具体的：步骤S2中，试样勺的容积为2.00～3.00g试样，体积精度0.05g试样。

具体的：步骤S2中，试样为化学分析用粒度0.1mm的粉末。

S3.通过刮平器刮平试样。

进一步的是：步骤S3中，刮平器包括盖板、连接杆和刮料杆，盖板上设置十字开口，连接杆和刮料杆相互垂直，连接杆穿于十字开口内并可沿十字开口滑动；刮平试样：先将连接杆和刮料杆放入加料筒内，盖板落于加料筒顶部，刮料杆悬挂于加料筒内，再沿十字开口移动连接杆，同时旋转连接杆，刮平试样。

具体的：步骤S3中，将连接杆和刮料杆放入加料筒内，调整刮料杆的底面与衬底层顶面之间的距离为1.0mm，再刮平试样。