[发明专利]一种亲水性石墨烯聚四氟乙烯复合纳滤膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种亲水性石墨烯聚四氟乙烯复合纳滤膜的制备方法，该方法为：配制纳米石墨烯分散剂，将疏水性的聚四氟乙烯微孔膜在纳米石墨烯分散剂和十二烷基苯磺酸钠的混合溶液中浸没停留后取出烘干，得到活性纳米石墨烯基膜，然后进行水相浸渍、油相浸渍、后处理，得到聚四氟乙烯复合纳滤膜。本发明的亲水性石墨烯聚四氟乙烯复合纳滤膜的制备方法利用聚四氟乙烯微孔膜具有高强度、无需额外支撑层的特点，制膜工艺相对简单，利用聚四氟乙烯微孔膜独特的结点‑原纤微孔结构，大大提高了基膜与纳滤改性层之间的结合强度，从而提高了复合纳滤膜的性能。

技术领域

本发明涉及膜分离技术领域，具体来说，涉及一种亲水性石墨烯聚四氟乙烯复合纳滤膜的制备方法。

背景技术

目前的纳滤复合膜中，基本都是采用聚砜、聚丙烯、聚偏氟乙烯等聚合物作为基膜，辅以无纺布作为支撑层，外加改性层组成。例如中国专利CN103223300A公开了一种中空纤维型复合纳滤膜的制备方法，该复合膜由中空纤维微孔基膜、聚砜过渡层和聚酰胺复合层组成。但由于这些聚合物基膜基本都是疏水性的，复合纳滤膜的复合层都是亲水性的，如何加强疏水性基膜与亲水性复合层之间的结合强度是复合纳滤膜的重要研究方向之一。中国专利CN02580585A公开了一种耐污染低压纳滤膜的制备方法，具体公开了在聚丙烯腈基膜上接枝改性两性离子共聚物，再复合聚酰胺功能层，该方法涉及到两性离子共聚物的制备，工序比较复杂。

发明内容

针对相关技术中的上述技术问题，本发明提出一种亲水性石墨烯聚四氟乙烯复合纳滤膜的制备方法，能够克服现有技术的上述不足。

为实现上述技术目的，本发明的技术方案是这样实现的：

一种亲水性石墨烯聚四氟乙烯复合纳滤膜的制备方法，

该制备方法包括以下步骤：

（1）纳米石墨烯分散剂的配制：将纳米石墨烯粉体分散到10mL N-甲基吡咯烷酮中，超声震荡后制得石墨烯分散液，在石墨烯分散液中加入80wt％的N-甲基吡咯烷酮水溶液稀释到30mL，加入0.026mg N-甲基邻氨基苯甲酸甲酯，50℃保温3h后得到纳米石墨烯分散剂，室温冷却备用；

（2）纳米石墨烯分散剂活化：将0.2wt%～3wt%的纳米石墨烯分散剂水溶液和0.1wt％～4.0wt％的十二烷基苯磺酸钠水溶液按体积比为1:10混合超声分散后将疏水性的聚四氟乙烯微孔膜浸没停留5min～12h，取出烘干，得到活性纳米石墨烯基膜；

（3）水相浸渍：将步骤（2）所述的活性纳米石墨烯基膜浸没于0.1wt％～10.0wt％的胺类单体的水溶液中，停留5s～60min，取出置于空气中晾干，得到中间膜一；

（4）油相浸渍：将步骤（3）所述的中间膜一浸没于0.1wt％～10.0wt％的酰氯类单体的有机溶剂的溶液中，停留5s～60min，然后置于空气中晾干，得到中间膜二；

（5）水相浸渍：将步骤（4）所述的中间膜二浸没于0.1wt％～10.0wt％的胺类单体的水溶液中，停留5s～60min，取出晾干，得到中间膜三；

（6）油相浸渍：将步骤（5）所述的中间膜三浸没于0.1wt％～10.0wt％的酰氯类单体的有机溶剂的溶液中，停留5s～60min，然后置于空气中晾干，得到中间膜四；

（7）后处理：用去离子水冲洗步骤（6）所述的中间膜四，然后将中间膜四置入30～100℃的干燥箱中，停留5～40min，取出得到聚四氟乙烯复合纳滤膜。

优选地，所述聚四氟乙烯微孔膜为聚四氟乙烯平板膜或聚四氟乙烯中空纤维膜。

优选地，所述胺类单体为哌嗪、对苯二胺、间苯二胺、邻苯二胺、乙二胺、己二胺、三乙胺、邻苯二甲胺、间苯二甲胺、对苯二甲胺、甲基二乙醇胺中的一种或两种（以任意比例混合）。